[发明专利]异苯并呋喃酮类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种异苯并呋喃酮类化合物的制备方法，其特征在于采用高 速逆流色谱的方法从黑种草的粗提物中得到5-羟基-2，2-二甲基8， 8-二氢-6-H-呋喃[3，4]苯并吡喃-6-酮和5，7-二羟基-6-(3-甲基丁基 -2-烯)异苯并呋喃-1(3H)-酮化合物，具体操作按下列步骤进行：

a.将脱脂后的黑种草籽，用30-70％乙醇采用常规的微波萃取、 超声萃取、渗漏、常温浸提或加热提取的方法进行提取，提取液减压 浓缩至无醇味，得到总浸膏；

b.将总浸膏分散于水中，利用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇 依次萃取，并减压蒸馏分别得到石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部 位和正丁醇部位，再取氯仿或乙酸乙酯部位为原料；

c.配制四种组分形成的溶剂，将石油醚或正己烷或正庚烷或正戊 烷中任意一种和乙酸乙酯和甲醇或乙醇或乙腈中任意一种和水，其各 组分比例为体积比：3-7∶2.5-6∶3-5.5∶4-6进行配制；

d.称取步骤b原料，溶于步骤c溶剂系统中进行分离，采用高速 逆流色谱的方法得到5-羟基-2，2-二甲基8，8-二氢-6-H-呋喃[3， 4]苯并吡喃-6-酮和5，7-二羟基-6-(3-甲基丁基-2-烯)异苯并呋喃 -1(3H)-酮化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a超声萃取温 度20-40℃，常温浸提温度20-30℃，加热提取温度50-80℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c根据四种溶 剂溶解度常数，在不破坏体系平衡的情况下，调解四个组分的比例在： 3-7∶2.5-6∶3-5.5∶4-6，首先按体积比将四组分溶液放在分液漏斗中， 摇匀后静置分层，待平衡后，分离上下相。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d采用高速逆 流色谱的方法，以上相为固定相，下相为流动相，先将固定相泵入分 离柱，待分离柱充满后，调整转速至700-900转/分，同时泵入流动相， 流速为1.0-2.0ml/min，待平衡后，由进样阀注入样品，打开自外检测 器及记录仪，检测波长254nm，按色谱图收集所有馏分，真空干燥后， 经HPLC与标准样对照确定为5-羟基-2，2-二甲基8，8-二氢-6-H- 呋喃[3，4]苯并吡喃-6-酮和5，7-二羟基-6-(3-甲基丁基2-烯)异苯并 呋喃-1(3H)-酮化合物。