[发明专利]玉叶清火胶囊的质量控制方法

说明书

                                技术领域

本发明属于中药的质量控制、具体涉及玉叶清火胶囊的质量控制方法。

                                背景技术

玉叶清火胶囊为玉叶清火片的改剂型产品。原片剂处方收载于《中成药地方标准上升国 家标准》(眼科耳鼻喉科皮肤科分册)144页，标准代号为WS-11093(ZD-1093)-2002， 具有清热解毒，消肿止痛功效，用于喉痹，暴喑，急性咽喉炎属于风热证者。在临床上应用 多年，取得比较令人满意的疗效。玉叶清火胶囊处方与片剂相同，由中药材玉叶金花400g、 穿心莲300g、栀子100g、墨旱莲150g、倒扣草100g按以下工艺制成：穿心莲100g与栀子粉碎 成细粉，剩余穿心莲与其余玉叶金花等三味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过， 滤液浓缩至相对密度为1.30～1.33(50℃)的稠膏，加入上述细粉和淀粉60g，混匀，干燥， 粉碎成细粉，制成颗粒，干燥，加滑石粉适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒。处方中玉叶 金花为茜草科植物玉叶金花Mussaenda pubescens Ait.f.的干燥茎和根，穿心莲为爵床科 植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)  Nees的干燥地上部分，栀子为茜草 科植物栀子Gardenia jasminoodes Ellis的干燥成熟果实，墨旱莲为菊科植物鳢肠Eclipta prostrata L.的干燥地上部分，倒扣草为苋科植物倒扣草Achyranthes aspera L.的干燥 全草。

玉叶清火胶囊提取工艺与玉叶清火片一致，但制剂工艺和辅料不同，故需对其质量控制 方法进行研究，制定确实可行的方法保证产品质量和临床疗效。

原片剂质量标准[鉴别]项下有玉叶金花、穿心莲、栀子、墨旱莲薄层色谱鉴别，原片剂 质量标准采用高效液相色谱法测定穿心莲的特征成分穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。 但经研究发现，该质量控制方法还存在一些问题有待解决：含量测定中供试品提取方法无法 有效去除杂质，导致测定峰受杂质干扰、分离度差；鉴别项目较多，导致检测成本增加、周 期较长等。

                                  发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种含测分离度好、鉴别方法简化、可操作性强的玉叶 清火胶囊的质量控制方法，进而保证产品质量和临床疗效。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

玉叶清火胶囊的质量控制方法包括以下步骤中的一种或多种：

1.用薄层色谱法对药物中的玉叶金花和栀子进行定性鉴别：取本品内容物3g，研细，加乙 醇或甲醇20～50ml，加热回流或超声处理0.5～1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水15～25ml 微热使溶解，滤过，加在D₁₀₁型大孔树脂柱(内径1～3cm，柱高15～25cm)上，用水50～150ml 洗脱，再用20％～95％(体积％，以下同)乙醇50～150ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣 加甲醇或乙醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液。另取玉叶金花对照药材4g，加水50～150ml， 煎煮20～60分钟，滤过，滤液浓缩至1～3ml，加无水乙醇或甲醇30～60ml，搅匀，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～3ml使溶解，作为玉叶金花对照药材溶液。再取栀子对照药材 1g，加乙醇或甲醇20～50ml，加热回流或超声处理0.5～1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙 醇或甲醇1～3ml使溶解，作为栀子对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(10～13∶4～6∶1～2)10℃以下放置分层的下层液为展 开剂，展开12～20cm，取出，晾干，喷以1％香草醛乙醇溶液-10％硫酸乙醇溶液(1∶1)的混 合液(临用新配)或10％硫酸乙醇或2％香草醛硫酸溶液，在110±5℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与玉叶金花对照药材和栀子对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色 的斑点。