[发明专利]穿心莲提取物的指纹图谱测定方法无效
申请号: | 200810073460.1 | 申请日: | 2008-02-03 |
公开(公告)号: | CN101231273A | 公开(公告)日: | 2008-07-30 |
发明(设计)人: | 蒋珍藕;李茂;饶伟源 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区天然药物研究中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 530022广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 穿心莲 提取物 指纹 图谱 测定 方法 | ||
1.一种穿心莲提取物的指纹图谱测定方法,其特征在于:
(a)将穿心莲用乙醇提取,制备穿心莲提取物;
(b)供试品溶液的制备:精密称取穿心莲提取物,加甲醇溶液,浸泡,超声处理,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,即为供试品;
(c)色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料;采用梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸溶液;检测波长为254nm;
(d)测定:精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的穿心莲提取物的指纹图谱测定方法,其特征在于:穿心莲提取物的制备方法是取干燥的穿心莲的地上部分,粉碎成粗粉,用体积比85%乙醇热浸提取二次,每次2小时,每次加8倍85%乙醇,合并提取液,滤过,滤液80℃以下减压回收乙醇浓缩至60℃时相对密度为1.30~1.32,80℃以下真空干燥,即得。
3.根据权利要求1所述的穿心莲提取物的指纹图谱测定方法,其特征在于:甲醇溶液为体积比40%的甲醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的穿心莲提取物的指纹图谱测定方法,其特征在于:供试品溶液的制备是精密称取穿心莲提取物,过四号筛0.5g,置于量瓶中,加入体积比40%甲醇20mL,浸泡1h,用功率160W,频率40kHz超的声处理20min,放冷,加体积比40%甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,即为供试品样。
5.根据权利要求1所述的穿心莲提取物的指纹图谱测定方法,其特征在于:流动相B为体积比0.1%磷酸水溶液。
6.根据权利要求1所述的穿心莲提取物的指纹图谱测定方法,其特征在于:所述色谱条件:检测波长为254nm;柱温:25℃;进样量:5μl;流动相:A相为乙腈,B相为按体积比0.1%磷酸溶液,流速为1.0mL/min。采用梯度洗脱,梯度洗脱程序如下:
0~18分钟,流动相A为体积比23.5%的乙腈、B为76.5%的0.1%磷酸溶液;
18~40分钟,流动相A为体积比38%的乙腈、B为62%的0.1%磷酸溶液;
40~55分钟,流动相A为体积比46%的乙腈、B为54%的0.1%磷酸溶液;
55~60分钟,流动相A为体积比24%的乙腈、B为76%的0.1%磷酸溶液。
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