[发明专利]一种木脂素类化合物及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种木脂素类化合物，其特征在于：

(1)该木脂素类化合物的化学名称是(5S，6S，7R)-5-(3，4-二甲氧苯基)-4-甲氧基-6，7-二(甲氧基甲基)-5，6，7，8-四氢萘并[2，3-d][1，3]二氧杂环戊烯；

(2)化学结构式：

(3)实验式：C₂₄H₃₀O₇

分子量：430.48

(4)理化性质：无色斜方系晶体，无味，密度1.247g/cm³，难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中，熔点83～85℃。

2.一种木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，它是以干燥过的珠子草为原料，经粉碎、溶剂提取，提取液经过过滤后浓缩得到浸膏；此浸膏经过部位分离，得到含目标化合物的部位，利用柱层析进行反复分离，然后反复结晶，最终得到本发明的木脂素类化合物(5S，6S，7R)-5-(3，4-二甲氧苯基)-4-甲氧基-6，7-二(甲氧基甲基)-5，6，7，8-四氢萘并[2，3-d][1，3]二氧杂环戊烯，具体按以下次序几个步骤进行：

2.1粉碎，

将干燥过的珠子草粉碎至2-5mm碎粒。

2.2提取，

在可加热、不带搅拌器、带回流冷凝装置和溶液循环泵装置的浸取罐中进行提取，提取选用溶剂乙醇、甲醇或石油醚作提取剂；

2.2.1提取剂是95％乙醇，

(1)提取温度为常温20～30℃下进行，提取时间10d，其间每5h运行循环泵30min，然后分离出提取液；重复提取4次，汇集提取液待用；

(2)提取在加热至回流温度78～80℃中进行，提取时间5h，冷却后分离出提取液，重复提取4次，汇集提取液待用；

2.2.2提取剂是95％甲醇；

(1)与2.2.1中的(1)相同；

(2)除加热至回流温度是64～66℃外，其余与2.2.1中的(2)相同；

2.2.3提取剂是沸点为60～90℃的石油醚；

(1)与2.2.1中的(1)相同；

(2)除加热至回流温度是60～90℃，提取时间6h外，其余与2.2.1中的(2)相同

2.3过滤，

将2.2中各个汇集的提取液分别过滤，先用滤网过滤，后用超滤膜过滤，经过滤的提取液分别存放，待用；

2.4浓缩，将2.3得到过滤后的各个提取液分别进行减压浓缩，浓缩温度≤45℃，得到本发明木脂素类化合物浸膏，化合物的提取率为85～93％；

2.5部位分离，

将2.4得到的各个浸液膏分别分散在水中，然后分别用溶剂石油醚和乙酸乙酯依次萃取，进行部位分离，分别得到石油醚，乙酸乙酯和水部位溶液；各种溶液浓缩后得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位浸膏，经过检测，只有石油醚部位含有目标化合物。取石油醚部位进行分离；石油醚部位首先溶解在乙酸乙酯中形成浓度为10％的溶液，然后加入足量经过110℃活化60min的160-200目硅胶把组分吸附，然后挥去溶剂至干，得到吸附了组分的拌样硅胶；

在长为60cm的色谱柱内装上高度为40cm 160-200目的硅胶，并使之表面平整；然后在色谱柱的溶液流出口接上减压装置，减压下把硅胶压紧，得到硅胶柱；在硅胶柱上加上高度为10cm的拌样硅胶，小心平整表面，减压下压紧；然后在拌样硅胶的表面铺上厚度为1cm的白砂，在减压下小心加入溶剂石油醚，直到溶剂流至出口，停止减压，进行常压操作；用石油醚，乙酸乙酯进行梯度洗脱；首先用100％的石油醚洗脱，直至流出液中的组分量很少止；然后95％石油醚-5％乙酸乙酯溶液洗脱。随后依次是90％石油醚-10％乙酸乙酯，85％石油醚-15％乙酸乙酯，80％石油醚-20％乙酸乙酯，70％石油醚-30％乙酸乙酯，60％石油醚-40％乙酸乙酯，45％石油醚-55％乙酸乙酯，25％石油醚-75％乙酸乙酯，100％乙酸乙酯溶液进行洗脱；

洗脱液每1000m L为一份。每份流出液浓缩，最后通过检测、合并，得到11个小部位A1，A2，A3，A4，A5，A6，A7，A8，A9，A10，A11。其中只有A4小部位含有本发明化合物；

2.6柱层析分离和重结晶，

在长为100cm的色谱柱内，用湿法装柱法装上高度为80cm 300-400目的硅胶，加入用洗脱剂溶解的浓度约8-10％的A4小部位溶液，样品溶液高度0.5cm，用由30份石油醚和1份乙酸乙酯组成的洗脱剂洗脱，经过反复层析分离，然后经反复结晶，最终得到本发明化合物，化合物的得率达90％。

3.一种木脂类素化合物的用途，其特征在于，木脂素类化合物(5S，6S，7R)-5-(3，4-二甲氧苯基)-4-甲氧基-6，7-二(甲氧基甲基)-5，6，7，8-四氢萘并[2，3-d][1，3]二氧杂环戊烯应用于抑制人体内乙型肝炎表面抗原(HBsAg)和乙型肝炎e抗原HBeAg分泌。