[发明专利]宫炎康颗粒的质量控制方法

权利要求书

1.一种宫炎康颗粒的质量检测方法，其特征在于，该方法内容为：柴胡的薄层色谱鉴 别、车前子的薄层色谱鉴别、炮姜的薄层色谱鉴别、芍药苷的薄层鉴别、芍药苷的含量测定、 微生物检查方法：

A.柴胡的薄层色谱鉴别：取本品9g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加热水20ml分次溶解，置分液漏斗中，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次 20ml，弃去乙醚提取液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇 提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，加100～200目的中性氧化铝1g，拌匀，蒸干，加于3g、100～200目、内径 9mm、干法装柱的中性氧化铝柱上，用80％的甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲 醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取柴胡对照药材1g，照供试品溶液制备方法，同法制成对 照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及供 试品溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷 -甲醇-水15∶4.5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含4％对二甲氨基苯甲醛的40％硫 酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及波长为365nm的紫外光灯下检视；供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同 颜色的荧光斑点；

B.车前子的薄层色谱鉴别：取车前子对照药材2g，照A项下供试品溶液制备方法，同 法制成对照药材溶液；照中国药典2005年一部附录VIB的薄层色谱法试验，吸取对照药材 溶液及A项下的供试品溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层 板上，以乙酸乙酯-乙醇-甲酸-水16∶3∶1∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2％对 二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在80～85℃加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外 光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光主斑 点；

C.炮姜的薄层色谱鉴别：取本品9g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用浓氨试液调pH值至8，用乙醚振摇提取2次，每次20ml， 合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取炮姜对照药材1g， 同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述供 试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层 板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮15∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液 (2→10)，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；

D.芍药苷的薄层鉴别：取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照 品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB的薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液和A 项下的供试品溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸20∶2.5∶5∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草 醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；

E.芍药苷的含量测定：

照高效液相色谱法中国药典2005年版一部附录VI D测定；

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶 液12.5∶87.5为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷计算应不低于5000；

对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml中含40μg 的溶液，即得；

供试品溶液的制备本品研细，取2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入 50％甲醇50ml，称定重量，超声处理10分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足损失的 重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加于3g，30～60目， 内径1cm，干法装柱的聚酰胺柱上，用水80ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣加 50％甲醇使溶解并转移至10ml量瓶内，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜 滤过，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液20μl、供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测 定，即得；

本品每袋含赤芍以芍药苷C₂₃H₂₈O11计，不得少于7.0mg；

F.微生物的检查方法：

取本品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1∶10的供试液；

细菌数取1∶10的供试液1ml注入平皿中，平行制备2个平皿，按平皿法测定；

霉菌和酵母菌数取1∶10的供试液1ml注入平皿中，平行制备2个平皿，按平皿法测 定；

大肠埃希菌取1∶10的供试液10ml接种至100ml胆盐乳糖培养基中，依法检查；

大肠菌群取10ml的胆盐乳糖发酵培养基管3支，分别加入1∶10、1∶100、1∶1000的 供试液1ml，依法检查；

本品细菌数每1g不得过10000个，霉菌和酵母菌数每1g不得过100个，大肠埃希菌每 1g不得检出，大肠菌群每1g应小于100个。