[发明专利]铟和镉的强酸性阳离子交换纤维分离方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法分离铟镉、特别是铟和镉的强酸性阳离子交换纤维分离方法。

背景技术

铟和镉均属于稀有元素，它们常以低含量硫化物的形式存在于闪锌矿中，两者在化学性上有些相似之处，因而给它们的分离带来一定困难。而存在于铟中的镉，不但会影响铟产品的质量，处理不当还会污染环境。现各冶炼厂综合回收得到的铟产品，一般还要经过电解精炼提纯。对于氧化电位与铟相差较大的杂质元素，采用控制电位的方法分离效果较好，但对于与铟的氧化电位相近的镉元素，分离效果就差。也有人利用金属饱和蒸汽压的不同，采取在一定真空度下使铟熔化脱除粗铟中的镉、达到粗铟提纯的目的，但是这种方法不仅对设备要求高，能耗大，而且当镉含量较低时的分离效果不理想。铟和镉都是附加值很高的重金属元素，尤其是高纯度铟。所以，分离提纯铟，合理回收镉是本技术的要解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维柱法分离和提纯粗铟中的铟、同时回收得到高纯度镉的方法。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

工艺步骤为：

1、料液制备

取适量含0.5mol/L硫酸或1.0mol/L盐酸或硝酸的铟镉混合液，使溶液中铟的浓度为8-12mg/L。

2、离子交换纤维柱分离条件控制

①聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维预处理

用去离子水将未使用过的聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维洗涤干净后，挤干，用3～5倍纤维体积的去离子水浸泡24小时，挤干，用2mol/L的盐酸搅拌浸泡20分钟，用去离子水洗涤至中性，挤干，再用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸泡20分钟，用去离子水洗涤至中性，挤干。上述酸碱洗涤过程反复三次。用无水乙醇浸泡7-9小时，用去离子水洗涤干净，挤干，40℃干燥，待用。

②纤维柱的准备

取洁净并带活塞和砂芯隔片的玻璃层析柱，注入一定量的去离子水。称取预定量经预处理的聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维①，用相当于3～5倍纤维体积的1mol/L氢氧化钠浸泡搅拌20分钟，抽滤，用去离子水清洗至中性后，湿法装柱，装好的纤维层上覆盖一层玻璃棉或脱脂棉，用玻璃棒将装填的纤维压至高度不再变化，并保持液面高于纤维柱上层覆盖的玻璃棉或脱脂棉层1mm。用与料液相同的pH＝1.5的酸液淋洗并平衡纤维柱后备用。

③料液上柱

室温下(25～35℃)，取料液于容器中，用1mol/L氢氧化钠溶液调其pH＝1.5，然后将溶液以1.2～0.6mL/min流速通过纤维柱②，待液面下降到离覆盖的玻璃棉约1mm时，用pH＝1.5的稀硝酸溶液淋洗纤维柱。

④铟镉的分离和洗脱

室温下(25～35℃)，待③中pH＝1.5的稀硝酸淋洗液液面接近纤维柱上层的玻璃棉时，用预定体积的1.2mol/L硝酸，以1.2～0.6mL/min流速洗脱并收集镉，待镉流出完全后，改用0.5mol/L硫酸钠溶液，以同样的流速洗脱并收集铟。

纤维柱的再生方法：用3mol/L氯化钠以1.2～0.6mL/min的流速通过洗脱铟镉后的纤维柱，然后用去离子水洗涤至流出液中不含CI^-，再用pH＝1～2的酸液淋洗并平衡纤维柱。

本方法采用强酸性阳离子交换纤维柱分离酸性铟镉混合液中的铟和镉。本发明提出的分离方法，工艺简单、易掌握、能耗低、对环境污染小、铟和镉的分离达到100％，分离后的收率可分别达到96％和99％以上，用过的强酸性阳离子交换纤维经过再生后，可再次重复使用。

具体实施方式

本方法使用的料液，是广西华锡集团电解锌生产工艺中的锌焙砂低酸浸出液，并经过一定的分离富集处理，已经除去锌、铁、铜、锰、钙和镁等共存元素的含铟和镉富集溶液。

实施例1

料液制备：取10mL含0.5mol/L硫酸的铟镉混合液，稀释溶液，使其中的铟浓度为10mg/L，待用。

聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维预处理：称取100g未使用过的聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维，用去离子水将洗涤干净后，挤干，用5倍纤维体积的去离子水浸泡24小时，挤干，用3倍纤维体积的2mol/L的盐酸搅拌浸泡20分钟，用去离子水洗涤至中性，挤干，再用3倍纤维体积的2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸泡20分钟，用去离子水洗涤至中性，挤干。上述酸碱洗涤过程反复三次。用3倍纤维体积的无水乙醇浸泡7小时，用去离子水洗涤干净，挤干，40℃干燥，待用。