[发明专利]一种歧化松香胺基季铵型阳离子木薯淀粉的微波合成方法无效
申请号: | 200810073927.2 | 申请日: | 2008-11-20 |
公开(公告)号: | CN101407553A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 段文贵;方华祥;许苒妮;岑波 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C08B31/12 | 分类号: | C08B31/12 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 黄永校 |
地址: | 530004广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松香 胺基 季铵型 阳离子 木薯 淀粉 微波 合成 方法 | ||
1.一种歧化松香胺基季铵型阳离子木薯淀粉,其特征在于,所述淀粉的结构式为:
制备所述歧化松香胺基季铵型阳离子木薯淀粉的方法是以歧化松香胺和木薯淀粉为原料,由歧化松香胺以甲醛-甲酸法制得N,N-二甲基歧化松香胺,再与环氧氯丙烷反应,制得中间体阳离子醚化剂氯化二甲基环氧丙基歧化松香基铵,在微波辐射下与木薯淀粉发生醚化反应制备得歧化松香胺基季铵型阳离子木薯淀粉。
2.根据权利要求1所述的制备所述歧化松香胺基季铵型阳离子木薯淀粉的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)合成N,N-二甲基歧化松香胺的步骤为:在40g歧化松香胺和52mL无水乙醇中,控制温度在40℃以下,滴加32mL 88%(质量百分数)的甲酸,维持温度,再滴加32mL 38.5%(质量百分数)的甲醛,在65~70℃下搅拌回流3h,反应液经定性检测证明无伯胺,再升温至80℃回流反应1h之后回收乙醇,用30%(质量百分数)的NaOH溶液调节pH至13,上层油状液用25%(质量百分数)的NaCl溶液洗涤至中性,水层用苯萃取,将油状液与苯萃取液合并,减压蒸馏除去水、苯、乙醇小分子杂质,制备得产物N,N-二甲基歧化松香胺,
(2)合成阳离子醚化剂氯化二甲基环氧丙基歧化松香基铵
将上面制备的N,N-二甲基歧化松香胺和环氧氯丙烷按重量/体积比为1∶1~1∶4投料,加热搅拌回流反应4~16小时,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,用石油醚洗涤,制备得到一种褐色粘稠状的阳离子醚化剂氯化二甲基环氧丙基歧化松香基铵。
(3)微波合成歧化松香胺基季铵型阳离子木薯淀粉
按干燥木薯淀粉和异丙醇重量/体积比为1∶16投料,搅拌使淀粉分散均匀,加入NaOH含量为0.2~1.2g的NaOH溶液10~12.5mL,加入阳离子醚化剂4.1~16.4g和异丙醇12.5~15mL,在微波功率为500~800W的微波反应装置中于反应温度80~110℃下反应0.5~2小时,冷至室温,用盐酸溶液中和至中性,加入无水甲醇,沉淀、抽滤、乙醇洗涤、干燥后得到一种淡黄色粉末状歧化松香胺基季铵型阳离子木薯淀粉。
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