[发明专利]洗涤助剂P型沸石的微波制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及洗涤助剂P型沸石的制备方法，特别是采用微波技术制备P型沸石的方法。

背景技术

由于洗涤助剂三聚磷酸钠(STPP)的大量使用，使水质过肥而导致生态环境恶化，因此4A沸石以其钙离子交换能力强、非离子表面活性剂吸附容量大、无毒无污染等优良性能成为STPP的主要替代品。但4A沸石对水中镁离子的结合能力差，从而使其洗涤效果受到较大影响。而P型沸石除了具备4A沸石的优点之外，还有良好的镁离子结合能力，因此，作为洗涤助剂替代品，P型沸石将比4A沸石具有更好的市场竞争力。

P型沸石可用化工原料直接合成。为降低生产成本，近年来以天然矿物为硅铝原料制备P型沸石的研究方兴未艾。《碱法活化膨润土合成洗涤用P型沸石研究》(非金属矿2005，28(5))报道了以膨润土为原料制备P型沸石的方法，该法需在75℃老化4小时，95℃晶化5小时；在中国专利《碱法活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺方法》(专利号02156482)及《高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺方法》(专利号03130429)公开的P型沸石的制备方法中，需在40℃-100℃老化2-8小时，60℃-120℃晶化5-24小时。以上文献及专利报道的技术都可以用膨润土生产出P型洗涤用沸石，但其不足之处是制备时间较长，能耗较大，合成效率低，且所合成的P型沸石颗粒较大，粒度在4-10μm之间。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种缩短老化时间及晶化时间、提高合成效率、进一步降低生产成本的洗涤助剂P型沸石的微波制备方法。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

膨润土矿粉提纯后，碱熔，在碱熔物中加入氢氧化铝和水，经老化、晶化后的产物固液分离，固相洗涤、烘干得产品，其特征是：

(1)微波老化：按Al₂O₃∶SiO₂∶Na₂O∶H₂O摩尔比为1∶2.6—3.2∶3.5—4.2∶180—220向碱熔物中加入氢氧化铝及水，在50℃—80℃下微波老化10—30分钟；

(2)微波晶化：向老化料液加入体系质量0.5—5.0％的晶种后微波晶化，温度为80℃—120℃，时间为0.5—2.0小时。

碱熔物的制备方法是：对提纯膨润土按碱土质量比1.0—0.7∶1加入氢氧化钠，混匀后在300℃—400℃下焙烧1—2小时得碱熔物。

本发明的有益效果是：

1、本发明利用了微波具有加热快速、均匀和渗透力强等特点，在老化和晶化阶段采用微波技术代替了传统的水热技术，使P型沸石合成过程中老化及晶化时间大为缩短，提高了P型沸石合成效率，降低了能耗和生产成本。

2、合成产品钙、镁离子交换容量大，粒度小，白度高，是一种优良的洗涤助剂。

3.本发明采用的原料资源丰富，价廉易得，适于工业化批量生产。

具体实施方式

本发明洗涤助剂P型沸石的制备方法采用自然沉降法对膨润土进行提纯，原矿粉制成稀浆液后自然沉降除杂质、烘干、研磨过100目筛得提纯膨润土；对提纯的膨润土按碱土质量比1.0—0.7∶1加入氢氧化钠，在300℃—400℃焙烧1—2小时得碱熔物；按Al₂O₃∶SiO₂：Na₂O∶H₂O摩尔比为1∶2.6—3.2∶3.5—4.2∶180—220向碱熔物中加入氢氧化铝及水，置于微波场中在50℃—80℃老化10—30分钟；向老化料液加入体系质量0.5—5.0％的晶种后在80℃—120℃微波晶化0.5—2.0小时，晶化产物过滤，将分离出的固相洗涤至pH＝8-9，烘干即得P型沸石产品。

实施例1：

将膨润土原矿粉制成稀浆液，自然沉降除杂质，烘干，研磨后过100目筛得提纯膨润土。取提纯膨润土20g与氢氧化钠20g混匀，在300℃焙烧1.5小时得碱熔物。在碱熔物中加入230ml水后，再补加5g氢氧化铝，在可控温微波炉中(以下同)50℃下老化30分钟，加入体系质量1％的晶种，80℃微波晶化2小时，晶化产物过滤，洗涤至pH＝9，烘干得P型沸石产品。产品钙、镁离子交换容量分别为341mg CaCO₃/g及120mg MgCO₃/g，白度为95，95％的产品粒度小于2μm。

实施例2：