[发明专利]除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810079346.X 申请日: 2008-09-05
公开(公告)号: CN101396018A 公开(公告)日: 2009-04-01
发明(设计)人: 冯薇;葛艳蕊;张林雅;张淑琴 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: A01N25/28 分类号: A01N25/28;A01N35/10;A01P13/00
代理公司: 石家庄科诚专利事务所 代理人: 刘谟培
地址: 050018河北省石家*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 除草剂 稀禾定 脲醛树脂 微胶囊 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂,其特征在于它是以稀禾定为芯 材、以尿素和甲醛经聚合反应所得脲醛树脂为壁材的微胶囊剂,制成有效成份的 原料按以下的重量配比组成:

稀禾定1-20份,

摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物1-30份,

乳化剂2.5-9份,

抗沫剂0.5-2份,

去离子水49-79份;其中,

所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、 聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、明胶、阿拉伯胶、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的 一种或两种以上的混合物。

2.根据权利要求1所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂,其特征在于: 所述抗沫剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚 氧丙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种。

3.一种制备如权利要求1-2中任一项所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微 胶囊剂的方法,其特征在于它按照以下的步骤顺序进行:

a.乳液的制备:取稀禾定,加入乳化剂、抗沫剂和去离子水,以2000- 8000r/min的速度均质乳化5--40min,得稳定的水包油乳液A;

b.预聚体的制备:取摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物,溶解后滴 加碱性催化剂,调节pH=8-8.5,升温到50-80℃,搅拌反应1-1.5h,得到澄清透明 的脲-甲醛预聚体溶液B;

c.缩聚:预聚体溶液B与乳液A混合,滴加酸性催化剂,调节混合液的pH= 1.0-5.0,加温至40-70℃,缩聚反应0.5-5h,得反应物D;

d.固化:反应物D在50-80℃下,保温1-3h进行固化,得微胶囊水悬液M;

e.离心分离干燥:将上述微胶囊水悬液M离心分离干燥,得固体的除草剂稀 禾定的脲醛树脂微胶囊剂Q1。

4.根据权利要求1-2中任一项所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂, 其特征在于制成有效成分的原料中还包括粘度调节剂和分散剂,其重量配比为:

粘度调节剂6-9份,分散剂2-4份;其中,

所述分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠,亚甲基双萘磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,壬 基酚聚氧乙烯醚,木质素磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。

5.一种制备如权利要求4所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂的方法, 其特征在于它按照以下的步骤顺序进行:

a.乳液的制备:取稀禾定,加入乳化剂、抗沫剂和适量去离子水后以2000- 8000r/min的速度均质乳化5--40min,得稳定的水包油乳液E;

b.预聚体的制备:取摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物,溶解后滴 加碱性催化剂,调节pH=8-8.5,升温到50-80℃,搅拌反应1-1.5h,得到澄清透明 的脲-甲醛预聚体溶液F;

c.缩聚:预聚体溶液F与乳液E混合,滴加酸性催化剂,调节混合液的pH= 1.0-5.0,加温至40-70℃,缩聚反应0.5-5h,得反应物H;

d.固化:在上述反应物H中添加粘度调节剂和分散剂,在50-80℃下,保温 1-3h进行固化,即得除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊水悬剂Q2。

6.根据权利要求4所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂,其特征在于:

所述粘度调节剂为羧甲基纤维素、黄原胶、丙二醇或聚乙烯醇的一种或两 种以上的混合物。

7.一种制备如权利要求4或6中任一项所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微 胶囊剂的方法,其特征在于它按照以下的步骤顺序进行:

a.乳液的制备:取稀禾定,加入乳化剂、抗沫剂和适量去离子水后以2000- 8000r/min的速度均质乳化5--40min,得稳定的水包油乳液E;

b.预聚体的制备:取摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物,溶解后滴 加碱性催化剂,调节pH=8-8.5,升温到50-80℃,搅拌反应1-1.5h,得到澄清透明 的脲-甲醛预聚体溶液F;

c.缩聚:预聚体溶液F与乳液E混合,滴加酸性催化剂,调节混合液的pH= 1.0-5.0,加温至40-70℃,缩聚反应0.5-5h,得反应物H;

d.固化:在上述反应物H中添加粘度调节剂和分散剂,在50-80℃下,保温 1-3h进行固化,即得除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊水悬剂Q2。

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