[发明专利]除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂及其制备方法无效
申请号: | 200810079346.X | 申请日: | 2008-09-05 |
公开(公告)号: | CN101396018A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 冯薇;葛艳蕊;张林雅;张淑琴 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N35/10;A01P13/00 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 | 代理人: | 刘谟培 |
地址: | 050018河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 除草剂 稀禾定 脲醛树脂 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂,其特征在于它是以稀禾定为芯 材、以尿素和甲醛经聚合反应所得脲醛树脂为壁材的微胶囊剂,制成有效成份的 原料按以下的重量配比组成:
稀禾定1-20份,
摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物1-30份,
乳化剂2.5-9份,
抗沫剂0.5-2份,
去离子水49-79份;其中,
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、 聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、明胶、阿拉伯胶、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的 一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂,其特征在于: 所述抗沫剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚 氧丙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种。
3.一种制备如权利要求1-2中任一项所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微 胶囊剂的方法,其特征在于它按照以下的步骤顺序进行:
a.乳液的制备:取稀禾定,加入乳化剂、抗沫剂和去离子水,以2000- 8000r/min的速度均质乳化5--40min,得稳定的水包油乳液A;
b.预聚体的制备:取摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物,溶解后滴 加碱性催化剂,调节pH=8-8.5,升温到50-80℃,搅拌反应1-1.5h,得到澄清透明 的脲-甲醛预聚体溶液B;
c.缩聚:预聚体溶液B与乳液A混合,滴加酸性催化剂,调节混合液的pH= 1.0-5.0,加温至40-70℃,缩聚反应0.5-5h,得反应物D;
d.固化:反应物D在50-80℃下,保温1-3h进行固化,得微胶囊水悬液M;
e.离心分离干燥:将上述微胶囊水悬液M离心分离干燥,得固体的除草剂稀 禾定的脲醛树脂微胶囊剂Q1。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂, 其特征在于制成有效成分的原料中还包括粘度调节剂和分散剂,其重量配比为:
粘度调节剂6-9份,分散剂2-4份;其中,
所述分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠,亚甲基双萘磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,壬 基酚聚氧乙烯醚,木质素磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。
5.一种制备如权利要求4所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂的方法, 其特征在于它按照以下的步骤顺序进行:
a.乳液的制备:取稀禾定,加入乳化剂、抗沫剂和适量去离子水后以2000- 8000r/min的速度均质乳化5--40min,得稳定的水包油乳液E;
b.预聚体的制备:取摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物,溶解后滴 加碱性催化剂,调节pH=8-8.5,升温到50-80℃,搅拌反应1-1.5h,得到澄清透明 的脲-甲醛预聚体溶液F;
c.缩聚:预聚体溶液F与乳液E混合,滴加酸性催化剂,调节混合液的pH= 1.0-5.0,加温至40-70℃,缩聚反应0.5-5h,得反应物H;
d.固化:在上述反应物H中添加粘度调节剂和分散剂,在50-80℃下,保温 1-3h进行固化,即得除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊水悬剂Q2。
6.根据权利要求4所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊剂,其特征在于:
所述粘度调节剂为羧甲基纤维素、黄原胶、丙二醇或聚乙烯醇的一种或两 种以上的混合物。
7.一种制备如权利要求4或6中任一项所述的除草剂稀禾定的脲醛树脂微 胶囊剂的方法,其特征在于它按照以下的步骤顺序进行:
a.乳液的制备:取稀禾定,加入乳化剂、抗沫剂和适量去离子水后以2000- 8000r/min的速度均质乳化5--40min,得稳定的水包油乳液E;
b.预聚体的制备:取摩尔比为1∶1.5-2.5的尿素和甲醛的混合物,溶解后滴 加碱性催化剂,调节pH=8-8.5,升温到50-80℃,搅拌反应1-1.5h,得到澄清透明 的脲-甲醛预聚体溶液F;
c.缩聚:预聚体溶液F与乳液E混合,滴加酸性催化剂,调节混合液的pH= 1.0-5.0,加温至40-70℃,缩聚反应0.5-5h,得反应物H;
d.固化:在上述反应物H中添加粘度调节剂和分散剂,在50-80℃下,保温 1-3h进行固化,即得除草剂稀禾定的脲醛树脂微胶囊水悬剂Q2。
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