[发明专利]用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂及制法和应用有效
申请号: | 200810079440.5 | 申请日: | 2008-09-20 |
公开(公告)号: | CN101357333A | 公开(公告)日: | 2009-02-04 |
发明(设计)人: | 李小秋;张望;李运玲 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/89;B01J23/63;B01J21/18;C07C51/23 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 魏树巍 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 羧酸 pd 催化剂 制法 应用 | ||
1.一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂,其特征在于催化剂的质量百分比组成为:
钯 1~10wt%
碱土金属 1~10wt%
过渡金属 1~10wt%
活性炭 70~97wt%
所述的过渡金属为Ni、Co、Cu或La。
2.如权利要求1所述的一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂,其特征在于所述的钯质量百分比为3~5wt%,碱土金属为1~3wt%,过渡金属为1~3wt%。
3.如权利要求1所述的一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂,其特征在于所述的碱土金属为Sr或Ba。
4.如权利要求1所述的一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂,其特征在于所述的活性炭,粒径为200~400nm,比表面积>1200m2/g。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将氯化钯、碱土金属氯化物、过渡金属元素氯化物和5~10wt%HCl配成混合溶液,将混合溶液缓慢滴入含活性炭的无离子水中,搅拌均匀,滴完继续搅拌4~6h,再用5~10wt%的无机碱溶液调节pH值至pH=12~14,然后缓慢滴加5~10wt%甲醛溶液,升温至60~90℃还原20~60分钟,降至室温过滤,将沉淀用无离子水洗涤至中性,过滤,密封保存;
其中氯化钯∶碱土金属氯化物∶过渡金属元素氯化物∶HCl为0.2~0.5g∶0.2~0.5g∶0.1~0.6g∶6~10ml;活性炭与无离子水的质量与体积比为4.4~4.9g∶40~60ml;混合溶液与含活性炭的无离子水的质量比为1∶5~15;混合溶液与甲醛溶液的质量与体积比为15g∶1~2ml。
6.如权利要求1-4任一项所述的一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂的应用,其特征在于包括如下步骤:
在反应釜中加入醇醚、无离子水、无机碱和催化剂,搅拌,升温至50~90℃,通入氧气,保持反应釜压力在0.03~0.20MPa下反应3~6h,过滤出催化剂,得到产品;
其中醇醚与无离子水的质量比为1∶4~6;醇醚与无机碱的摩尔比为1∶1~1.1;催化剂加入量是钯原子质量占醇醚质量的0.1%~0.5%。
7.如权利要求6所述的一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂的应用,其特征在于所述的醇醚为AEO6、AEO7、AEO8或AEO9。
8.如权利要求6所述的一种用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂的应用,其特征在于所述的无机碱为NaOH、KOH或NaHCO3。
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