[发明专利]一种中药材内在化学组分的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定常用中药材和饮片及其航天诱变育种药用植物全部化学组分的方法，特别是能从整体上对被检中药材的内在化学组分(晶体物质、非晶体化合物组分及多种矿质元素)特征进行测定及表征。

背景技术

随着21世纪的到来，中国加入WTO为中医药进入国际市场提供了新的契机。国际医药产业竞争的日益激烈，国际经济一体化对传统中药产业提出了现代化、国际化的要求，我国中药产业面临严峻挑战。对中药的要求“安全、有效、稳定、可控”四性，已经成为国际共识。在中药质控方法的探索中采用多种现代检测手段，对中药进行客观全面地评价，使中药质量标准为国际社会广泛接受，为中药产业和国际接轨奠定了基础。目前薄层色谱、高效液相色谱、气相色谱、紫外光谱、红外光谱等已得到普遍使用。新的分析技术也不断发展，主要包括：色谱法，波谱法，光谱法，X射线衍射技术以及国内外同行已经形成共识的多种指纹图谱法。

要保证中药制剂的质量均一，应从源头上首先对中药材的内在化学组分进行质量控制。而目前执行中的中药材鉴别方法多数都不能客观地反映其全部内在化学组分特征，已严重阻碍中药现代化和国际化的发展进程。必需进一步探索和建立方便快捷、再现性好，又易于为世界同行接受的测定和表征中药材内在化学组分的新方法。

鉴于药用植物是由多种化学组分构成的复杂组分体系(多数中药材主要含有多种非晶体化合物、晶体物质及多种矿质元素组分)，以及至今很多中药材的有效组(成)分不是很清楚的实际情况，还考虑到药用植物航天诱变育种变异幅度大的特点，若单独采用已有的某单一方法对内在化学组分进行测定和表征，仅能反映被检中药材复杂组分体系中某些组分的信息，如利用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)所反映的是中药材中分子振动时偶极矩的信息，较适于对药材中的非晶体化合物组分的测定和表征；粉末X射线衍射技术(PXRD)能反映中药材中原子排列的的信息，可以测定晶体物质与非晶体化合物的比例，特别适于对其中的晶体组分的测定和表征；而X射线荧光光谱法(XRF)可同时测定多种元素的种类和含量，可见各自单独应用时，其测定结果显然存在片面性，即有失全面和客观性。正在探索中的众多中药质量控制技术-中药指纹图谱，则大多数都需要对样品进行复杂的前处理，其测定结果显然失去了药材的整体性特征，可见每一种方法均各有利弊，单独应用都不能客观地、方便快捷地从整体上全面测定和表征中药材内在化学组分。

发明内容

为了克服现有分析技术单独应用所存在的片面性，简化样品测定前的复杂处理过程等诸多不足，本发明提供一种中药材内在化学组分的测定方法。该发明适用于GAP种植的中药材的遗传稳定性评价和一切可以制备成粉末样品的中药材及其二次开发出来的中药产品的内在化学组分的测定和表征。此外，也适合于航天诱变育种对药用植物内在化学组分影响的研究和对其遗传稳定性的考查，以及对易混淆药材、伪品药材(无论是否切片或磨粉，由于主组分与真品不同)的鉴别，这将为今后对中药材内在化学组分的测定、表征和鉴别提供得力的手段。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种中药材内在化学组分的测定方法包括以下步骤：

a.用FTIR对中药材非晶体化合物组分中分子振动时偶极矩的测定

先将被检中药材样品粉碎并过180-200目筛，于70-80℃下烘干20-24小时，取粉末样品与溴化钾粉末按1∶100比例进行研磨混合均匀压片，将该片状样品放入傅立叶变换红外光谱仪的样品架中，采集透射样品的吸收数据。光谱分辨率4cm^-1，扫描累加16次，测量范围4000～400cm^-1。经数据软件处理得到傅立叶变换红外光谱图。

b.用PXRD对中药材晶体物质组分的测定

将上述粉末样品装入专用样品架内，再放入X射线衍射仪的样品台；X射线扫描方式为对称耦合扫描模式，CuKα辐射，选择工作电压40千伏，工作电流100毫安。用5-10μm的Si粉做标样校正衍射仪测量角度的误差，测角仪2θ角的误差不大于0.01°，2θ扫描范围为5°-60°，扫描速度3°min^-1，步长0.02°，收集衍射数据，经数据软件处理得到被测样品的X射线衍射图谱。

c.用XRF对中药材进行元素及含量的测定