[发明专利]自动连续生产糠醇的方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于糠醇的生产技术领域，具体涉及自动连续生产糠醇的方法和设备。

背景技术

糠醇是一种重要的精细化工原料，主要用于生产糠醇树脂、呋喃树脂等。糠醇主要通过糠醛和氢在催化剂存在下的反应而进行工业化生产。

糠醛和氢反应的反应式为：C₅H₄O₂+H₂→C₅H₆O₂+Q，Q是反应热。

在传统的糠醇生产方法中，糠醇生产主要由管式或釜式反应器进行反应，反应出来的粗糠醇在沉降池内自由沉淀分离出催化剂，然后经过精馏釜间歇精馏得到成品。这种方法的典型流程为，将糠醛和催化剂混合，和氢气混合后进入预热器预热，然后进入管式反应器或反应釜反应，反应温度通过手动(或调节阀)调节进水(或低压蒸汽)进行控制；反应出来的粗糠醇进入冷却器降温，然后进入分离器，氢气返回循环利用，粗糠醇先进入离心机进行常温常压过滤，由于不能完全过滤出催化剂，仍需进入沉降槽进行二次沉降；然后定期人工清理；沉降槽上层的粗醇进入精馏釜精制，先出轻组分，然后出成品，在观察塔顶不出液体时，停止蒸馏，排出高沸物；再重复进行下一釜精制。

上述传统方法存在诸多缺点。表现在如下方面：

(1)人工调节进水或低压蒸汽以控制反应温度，进水(或低压蒸汽)没规律，靠经验控制，结果会导致反应温度忽高忽低，反应温度变化幅度大，反应出来的粗糠醇质量不稳定；如果进水或进蒸汽过量，会导致掉温。当反应掉温后，需要开反应器夹套或内部换热管蒸汽重新升温；由于反应温度不易控制，每人最多能操作1-2套反应器，并且频繁操作，工人劳动强度大；安全系数低。在突然断水或断电的情况下，需要采取紧急泄压和做紧急停车处理，否则，会出现超温等安全事故。

(2)能耗大，能量利用率低。传统方法中，进料糠醛需要蒸汽预热，反应出来的粗糠醇需要在冷却器用循环水降温。

(3)反应出来的粗糠醇在沉降槽中自然沉降以分离出催化剂，50-100℃的粗糠醇在沉降槽内挥发，造成糠醇损失和环境污染。

(4)在釜式间歇精馏方法中：①粗醇在釜内停留时间长，高废物产生多，而且釜越大产生的高沸物越多，产品收率低；②不适合大规模生产，一套2万t/a的精馏装置，需5M³精馏釜4台，两人操作，设备投资大；③频繁加料、开蒸汽、排高沸物，工人劳动强度大；④釜式精馏由于精馏塔较低，产品颜色发黄，糠醇含量在97％以下。

(5)在沉降槽内的废催化剂需要定期人工清理装桶出售，没有二次利用，吨糠醇催化剂消耗在6kg以上。

发明内容

本发明的目的是提供一种自动连续生产糠醇的方法和设备，以克服现有技术中的上述问题。

为达到上述目的，本发明提供以下方面。

1.一种自动连续生产糠醇的方法，包括

(1)反应步骤：将预热的糠醛和催化剂混合物以及氢气送入反应器中以进行反应，所述的反应器配备有温度自动控制系统，所述的催化剂包括铜硅或铜铬糠醇催化剂；

(2)冷却和氢气分离步骤：将由反应器出来的粗糠醇在冷却器中冷却，然后在分离器中进行气液分离，将氢气从粗糠醇中分离出来；

(3)催化剂分离步骤：将由分离器出来的粗糠醇通过连续过滤机分成清液和催化剂；

(4)脱轻和精馏步骤：将步骤(3)中获得的清液直接送入脱轻塔，经脱轻塔脱去轻组分后，进入精馏塔并且在精馏塔中精馏，从而连续地生产成品糠醇。

2.根据项1的自动连续生产糠醇的方法，其中所述的温度自动控制系统包括反应器夹套或内置冷却器，在反应器夹套或内置冷却器内充有沸点在60-240℃之间的液体，液位保持在夹套或内置冷却器容积的10-80％，并且通过DCS自动控制系统自动(或手动调节系统)调节反应器夹套或内置冷却器的液体进料量、压力、温度、液位，将夹套或内置冷却器内的温度保持在60-240℃恒定温度和0.2-3.0MPa的恒定压力。

3.根据项2的自动连续生产糠醇的方法，其中所述的沸点在60-240℃之间的液体首选是水。

4.根据项2的自动连续生产糠醇的方法，还包括将反应器夹套或内置冷却器内液体汽化后的高温气体送到蒸汽包，用作脱轻和精馏步骤中的加热的热源。

5.根据项1至项4中任一项的自动连续生产糠醇的方法，其中步骤(2)中所述的冷却器是用于预热糠醛和催化剂混合物的预热器。

6.根据项1至项5中任一项的自动连续生产糠醇的方法，其中步骤(3)中所述的连续过滤机是离心机或压滤机等过滤设备。