[发明专利]一种制备氟伐他汀钠晶型的工艺有效
| 申请号： | 200810081120.3 | 申请日： | 2008-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN101250153A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 付鑫祥;李孝仁;黄群辉 | 申请（专利权）人： | 深圳信立泰药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/24 | 分类号： | C07D209/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518040广东省深圳市福田区深南大道60*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 汀钠晶型 工艺 | ||
1.一种如图2的X-射线粉末衍射谱图所示的氟伐他汀钠B晶型的制备方法，其特征在于： 制备步骤如下：
①将氟伐他汀甲酯与氢氧化钠置于有机溶剂与水的混合溶剂中；
②升温至40～70℃；
③降温；
④使晶体与混合溶剂分离；
⑤收集分离后的晶体，用丙酮和水的洗液洗涤；
⑥干燥；
其中所述的有机溶剂为丙酮；混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为40～80∶1；洗液中丙 酮和水的体积比为10～20∶1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机溶剂与水的体积比为50～70∶1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机溶剂与水的体积比为60∶1。
4.如权利要求1-3任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：洗液中丙酮和水的体积比为 9∶0.8。
5.一种如图2的X-射线粉末衍射谱图所示的氟伐他汀钠B晶型的制备方法，其特征在于： 制备步骤如下：将5g氟伐他汀乙酯用100mL3-戊酮溶解，过滤，加入2mL的水，再加入0.40g 氢氧化钠，搅拌，缓慢升温至65℃反应4小时后，过滤得到固体，再用体积比为9∶0.8的丙 酮/水泡洗2次，50℃真空干燥，得到4.2g类白色固体，即氟伐他汀钠B型。
6.一种如图2的X-射线粉末衍射谱图所示的氟伐他汀钠B晶型的制备方法，其特征在于： 制备步骤如下：将10g氟伐他汀甲酯用300mL甲基异丁基酮加热溶解，过滤，加入3mL的 水，再加入0.95g氢氧化钠，搅拌，缓慢升温至65℃反应4小时后，过滤得到固体，再用体 积比为9∶0.8的丙酮/水泡洗2次，50℃真空干燥，得到8.8g类白色固体，即氟伐他汀钠B 型。
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