[发明专利]液相色谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及具备用搅拌器混合多种溶剂，并将从试料注入部注入的试料作为用于向分离柱引导的移动相的移动相送液流路的液相色谱仪，尤其涉及具备浓缩柱，还能够使用浓缩柱，将稀薄的试料浓缩并进行分析的液相色谱仪。

背景技术

通常，在高速液相色谱仪中，试料从试料注入部注入分析流路，通过利用送液泵输送的移动相被输送到分析柱，被分析柱按成分分离。此时，若增加从试料注入部注入的试料的量，则由于试料溶剂的作用，分离柱内的试料的谱带变宽，分离能力降低，导致不能高灵敏度分析，因此，并不优选增加试料溶液的注入量。

但是，在分析稀薄的试料的情况下，为了得到充分的分析灵敏度，需要增大分析中的试料的绝对质量，从而需要从试料注入部注入大量试料。在那样的情况下，经常进行基于使用浓缩柱的联机浓缩的分析。

基于联机浓缩的分析是通过在浓缩柱中捕捉从试料注入部注入的试料而浓缩，并用分离柱分离分析被浓缩柱捕捉并被浓缩的试料。在基于这样的联机浓缩的分析中，为了检查浓缩柱的浓缩效率或分离柱的劣化，利用基于不是联机浓缩的通常的直接分析的方法分析同样试料，并进行比较实验，测定回收率。在该回收率测定中，需要将液相色谱仪的流路结构从联机浓缩用流路结构改变为直接分析用流路结构。因此，配管变更作业是非常繁杂的作业，不仅花费时间，而且需要考虑变更后的移动相的泄露或不发生配管内的死体积。为了解决这样的问题，本发明人提出了仅通过切换流路切换阀，切换联机浓缩用流路结构和直接分析用流路结构的技术

(US 2005/0167348A1)。

但是，在基于液相色谱仪的分析中，将混合两种以上溶剂的液体作为移动相输送，并使其混合比随时间变化，为了促进这些溶剂的混合而在流路上配置搅拌器。在那样的分析中，有时优选以50μL/分钟～1mL/分钟左右的常规流量进行送液，有时也优选以50μL/分钟以下的微流量进行送液。

例如，在直接分析时等，通常以常规流量将移动相输送，在试料浓缩后的浓缩分析等时，通常以微流量将移动相输送。作为促进移动相的混合的搅拌器，在移动相的流路为常规流量的情况下，优选使用容量为1mL左右的比较大的搅拌器，在移动相的流路为微流量的情况下，优选使用容量为5μL左右的比较小的搅拌器。这是因为，以5μL/分钟将移动相输送时使用1mL的容量的搅拌器的情况下，搅拌器的容量相对于流量过大，因此，发生约200分钟的延迟时间。相反，以1mL/分钟将移动相输送时使用5μL的容量的搅拌器的情况下，移动相的混合不充分。从而，在需要用液相色谱仪的一个系统将移动相在从微流量至常规流量的宽的流路范围内输送的情况下，作为搅拌器使用何种容量的搅拌器成为问题。

发明内容

本发明的目的在于提供能够在混合多种溶剂的液体作为移动相的液相色谱仪中，即使以宽的流量范围将移动相输送，也不发生不妥善的情况而进行分析的液相色谱仪。

本发明的液相色谱仪，具备：移动相送液部，其包括分别输送各自的溶剂的多个溶剂送液流路；搅拌器部，其配置于所述移动相送液部的下游侧，用于混合来自所述移动相送液部的溶剂，该搅拌器部包括第一搅拌器和容量比其大的第二搅拌器；试料注入部，其用于注入试料；浓缩液送液部，其用于输送浓缩液；浓缩柱，其用于捕捉试料成分并进行浓缩；分离柱，其用于将所述试料按成分分离；检测器，其用于检测由所述分离柱分离的各成分；流路切换机构。流路切换机构具备与第二搅拌器及试料注入部连接的第一多通阀、与所述浓缩柱及分离柱连接的第二多通阀、及连接第一、第二多通阀间的流路，所述第一搅拌器与第一、第二多通阀或所述端口间连接流路连接。

流路切换机构以有选择地构成以下流路的任一个流路的方式来切换流路，即：所述移动相送液部、第二搅拌器、试料注入部、分离柱及检测器依次连接而成的通常分析流路；所述浓缩液送液部、第二搅拌器、试料注入部及浓缩柱依次连接而成的浓缩流路；所述移动相送液部、第一搅拌器、浓缩柱、分离柱及检测器依次连接而成的浓缩分析流路。并且，所述移动相送液部的送液流量设定为：在选择所述浓缩分析流路时比选择所述通常分析流路时小。

在第一搅拌器与第一多通阀连接的情况下，所述通常分析流路是移动相送液部、第一搅拌器、第二搅拌器、试料注入部、分离柱及检测器依次连接而构成。

在第一搅拌器与端口间连接流路连接的情况下，所述通常分析流路是移动相送液部、第二搅拌器、试料注入部、第一搅拌器、分离柱及检测器依次连接而构成。