[发明专利]一种高压法制备5－甲基四氮唑的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氮杂环化合物5-甲基四氮唑及其制备方法。

背景技术

5-甲基四氮唑是一种非常重要的医药、农药和精细化工中间体，其用途非常广泛，在CN1995299中，中国石油化工股份有限公司将其应用在切削液组合物中，主要解决现有技术中存在含钴硬质合金加工过程中钴易渗出的问题。由它和水等配制的组成切削液组合物的技术方案较好地解决了该问题，可用于加工刀具含钴或者被加工材料含钴的各种切削加工过程。另外日本的富士公司多篇专利还将它用于感光材料中。德国的Dynamit Nobel Ag，日本的三菱等很多公司将它用在表面处理剂中用于在电子工业中生产印刷线路板和阻挡层用化学机械清洗和抛光浆料中的主要添加成分。

在文献(1 Zhurnal Organicheskoi Khimii，24(10)，2221-6；1988；2 DE3634717 1988)中以乙腈为原料用DMF做溶剂，在三氯化铝和催化剂的作用下与叠氮化钠合成5-甲基四氮唑，不但反应温度高收率低，而且因为含有铝盐后处理难污染比较严重。

发明内容

本发明提供了一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产工艺。

为了解决以上技术问题，本发明的一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产工艺，将乙腈，叠氮化钠在三乙胺和三乙胺盐酸存在的条件下，反应生成5-甲基四氮唑，其反应式为：

所述乙腈∶叠氮化钠∶三乙胺盐酸∶三乙胺＝1∶0.8-2∶1-10∶1-50。

所述乙腈，叠氮化钠，三乙胺和三乙胺盐酸的加热反应温度在80-200℃内。

所述乙腈，叠氮化钠，三乙胺和三乙胺盐酸的加热时间为4-100小时。

以上方法制取5-甲基四氮唑的优点在于：该发明的制备方法在于产品收率高且没有废水，污染比较小。

具体实施方式

将乙腈，叠氮化钠，三乙胺和三乙胺盐酸，按一定比例投入到反应釜中，加热到80-200℃温度后反应4-100小时，反应结束后加入液碱分层，并对油层用盐酸酸化到PH1-2后，再经过后处理得到产品。其中制备该5-甲基四氮唑的反应方程式为：

下列实例将进一步说明本发明。

实施例1：

投料摩尔比为乙腈∶叠氮化钠∶三乙胺盐酸∶三乙胺＝1∶1∶1.5∶10。

在带有搅拌的高压釜中按照上面的配比加入反应物料后，关闭反应釜，加热升温到130℃，反应8小时，反应结束后加入液碱分层，油层用盐酸酸化到PH1-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水用于和固体氢氧化钠配制液碱。将该产品固体用醋酸乙酯加热提取，精制得到产品，含量99.2％摩尔收率95.4％。

实施例2：

投料比为乙腈∶叠氮化钠∶三乙胺盐酸∶三乙胺＝(摩尔比)1∶1∶2∶10。

在带有搅拌的高压釜中按照上面的配比加入反应物料后，关闭反应釜，加热升温到145℃，反应6小时，反应结束后加入液碱分层，油层用盐酸酸化到PH1-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水用于和固体氢氧化钠配制液碱。将该产品固体用醋酸乙酯加热提取，精制得到产品，含量99.2％摩尔收率96.3％。

实施例3：

投料摩尔比为乙腈∶叠氮化钠∶三乙胺盐酸∶三乙胺＝1∶1∶2∶10

在带有搅拌的高压釜中按照上面的配比加入反应物料后，关闭反应釜，加热升温到145℃，反应6小时，反应结束后加入液碱分层，油层用盐酸酸化到PH1-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水用于和固体氢氧化钠配制液碱。将该产品固体用丁酮加热提取，精制得到产品，含量99.2％摩尔收率96.3％。