[发明专利]缩水甘油基氧烷基三烷氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过在存在催化剂条件下使烯烃缩水甘油基醚氢化硅烷化以制备缩水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的制备方法。

背景技术

环氧官能化的硅烷在有机硅化学工业中是重要的中间产物或最终产物。它们作为粘合材料的粘附助剂应用在例如油漆-和玻璃纤维工业，铸造工业和粘接剂工业中，上述化合物在光纤涂层中亦起重要作用。

缩水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的制备可以例如通过在存在氢化硅烷化催化剂条件下让带氢原子的三烷氧基硅烷与烯丙基缩水甘油基醚反应而进行，其可通过下述反应方程式表示：

CH₂(O)CHCH₂OCH₂CH＝CH₂+HSi(OR)₃→CH₂(O)CHCH₂OC₃H₆Si(OR)₃

其中R＝烷基，例如甲基，乙基，丙基。在R＝甲基的情况下，得到3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷；在R＝乙基的情况下，得到3-缩水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷。除了高沸组分之外，产生的副产物有CH₂(O)CHCH₂OCH₂CH(Si(OR)₃)CH₃和8元杂环，还有缩水甘油基氧三烷氧基硅烷，丙基三烷氧基硅烷，丙烯基缩水甘油基醚和四烷氧基硅烷。难以蒸馏分离的化合物，异构的缩水甘油基烷氧基丙基三烷氧基硅烷和8元杂环的分离尤其需要在蒸馏塔中高的分离效率和长的蒸馏时间。丙烯基缩水甘油基醚的生成和四烷氧基硅烷的生成会大大降低选择性。

H-硅烷与含C＝C-双键的化合物的氢化硅烷化反应可不连续或者连续进行，其中通常需用贵金属催化。3-缩水甘油基氧丙基三烷氧基硅烷的制备通常用Speier催化剂，H₂PtCl₆或Karstedt催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷-Pt进行均相催化(EP 0277023，EP 0288286，JP 128763和DE 2159991)，但亦可用贵金属进行非均相催化(EP 0548974，US专利4736049)。

烯丙基缩水甘油基醚与三甲氧基硅烷的氢化硅烷化是在存在均相的Pt-催化剂的条件下进行的，应该注意，所用的相当一部份烯丙基缩水甘油基醚会异构化，而不再能氢化硅烷化。这通常会使选择性明显降低。

迄今的均相催化剂的另一缺点在于胶体Pt的生成，胶体Pt同样会引起更多的副产物的生成。尤其是在采用Karstedt型均相催化剂的情况下，观察到胶体Pt的生成。除了降低反应的目标产物选择性之外，所用烯烃还会发生异构，烯烃在异构化之后就不能再进行氢化硅烷化。

EP 0985675公开了在烯烃转化为烷基硅烷的氢化硅烷化过程中应用酸作促进剂。

SU 415268教导通过氢化硅烷化烯丙基胺制备氨基烷基硅烷，这种转化也是在存在催化剂并用酸作促进剂的条件下进行的。

众所周知，环氧乙烷环一般在酸的作用下打开成为很活泼的物质。环氧乙烷环的打开既可通过酸催化，也可通过任何其它亲核试剂实现(S.Hauptmann，“Organische Chemie”，第1版，1985，VEB Verlag f ürGrundstoffindustrie，Leipzig，第558页起)。

发明内容

本发明的任务是提出另一种制备缩水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的方法，该任务特别在于减少以上所列缺点和减少与此相关的经济损失。

根据本发明，所述任务通过在权利要求中的相应特征得以实现。