[发明专利]磷钨酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有效地制备高质量的磷钨酸的方法。

背景技术

一般而言，磷钨酸由于具有优异的导电性而被用作燃料电池的 无机膜的材料，磷钨酸还被用作酸催化剂和氧化催化剂。

根据常规方法，诸如盐酸之类的无机酸用于由碱性钨化合物制 备磷钨酸的过程中。但是这种方法需要液-液萃取的操作，而液-液萃 取存在难以操作且使用有害溶剂的缺点。此外，为了获得高纯度的磷 钨酸，需要重复萃取操作若干次，这会使该方法存在另一个缺点：由 于磷钨酸的损失以及溶剂的过量使用而使得生产成本高。制备高质量 磷钨酸的其它常规方法提出使用溶液状态的碱性钨化合物，并通过电 解反应来制备磷钨酸，而这一方法的缺点在于，在大量生产磷钨酸时 成本太高。

同时，使用离子交换树脂来制备磷钨酸的方法具有生产工艺简 单、安全且生产成本低的优点。但是在使用离子交换树脂的情况中， 在制备过程中会产生诸如磷钨酸钠之类的反应中间体或者有未反应 的钨酸钠存在，除非将这些物质有效地除去，否则可能不能获得高质 量的磷钨酸。产生这些反应中间体有多种原因，但主要是因为反应物 与离子交换树脂的接触而造成的，并且反应中间体的量可以根据接触 条件的不同而发生变化。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备高质量磷钨酸的安全且有效的方 法。

根据本发明的优选实施方案，为了达到所述目的，本发明提供 一种使用离子交换树脂来制备磷钨酸的方法，该方法是这样进行的： 测定通过将原料溶液加入并使该原料溶液穿过第一离子交换树脂而 制得的所得溶液的pH值，并基于某一pH值将所述的所得溶液分为 第一磷钨酸溶液和第二磷钨酸溶液。

根据本发明的另一优选实施方方案，所述的某一pH值为1。

根据本发明的再一优选实施方方案，在所得溶液被分为第二磷 钨酸溶液之后，用纯水代替原料溶液来冲洗第一离子交换树脂，随后 使冲洗后的所得溶液穿过第二离子交换树脂，并且将所得溶液分类为 稀释的磷钨酸溶液。

根据本发明的又一优选实施方案，测定由第二离子交换树脂所 制得的所得溶液的pH值，在该pH值大于等于5的情况中，用原料 溶液取代纯水并再次使该原料溶液穿过第一离子交换树脂。

附图简要说明

图1为根据本发明制备磷钨酸的示意性工艺流程图。

图2示出根据第一离子交换树脂出口处的pH值，通过使用X 射线衍射仪(XRD)对产物的结构进行分析而得到的图。

具体实施方式

下面将对本发明进行详细描述。

根据本发明，磷钨酸是这样制备的：使用离子交换树脂，将原 料溶液加入并使该原料溶液穿过第一离子交换树脂，并测定所得溶液 的pH值。此时，如果所得溶液的pH值低于某一水平，则将其分类 为第一磷钨酸溶液，而如果所得溶液的pH值高于某一水平，则将其 分类为第二磷钨酸溶液。根据本发明，由于该工艺是基于在离子交换 树脂出口处所测得的pH值，因此对该工艺的控制比较简便而且更有 效，适合于制备高质量的磷钨酸。

一般来说，碱性钨化合物或磷酸盐化合物被用作制备磷钨酸的 原料溶液，并且在反应过程中，会产生作为反应中间体的磷钨酸钠 (Na₃PW₁₂O₄₀)及未反应的钨酸钠(Na₂WO₄)。当离子交换树脂完 全失去其离子交换功能时，这些反应中间体会与磷钨酸一同被包含在 最终产品中，结果使磷钨酸的物理性质发生劣化，这是人们不期望的。 具体而言，当这样的磷钨酸用作催化剂时，催化剂的酸性会降低，并 且其作为催化剂的效率也会下降。此外，当这样的磷钨酸用于制备无 机膜时，氢离子扩散功能趋于降低。

本发明的发明人发现，在反应过程中，当有所述反应中间体生 成时，pH值和钠的含量会发生改变。

在使用离子交换树脂来制备磷钨酸时，在离子交换树脂的出口 处测定溶液的pH值，并且在干燥工艺之后，使用X射线衍射仪(XRD) 来分析磷钨酸的结构，并对钠的含量进行分析。其结果如表1所示。

[表1]