[发明专利]一种醚酯共聚物高效减水剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种减水剂的制备方法，更具体地说涉及一种醚酯共聚物高效减水剂制备方法。

背景技术

高效减水剂是新型建材支柱产业的重要产品之一。目前国内研究较多的是聚羧酸系减水剂，是继传统萘系、氨基磺酸系、三聚氰胺系减水剂之后的新一代混凝土外加剂，其分子结构设计是在分子主链或侧链上引入强极性基团羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基等，使分子具有梳形结构。主要有以马来酸酐为主链接枝不同的聚氧乙烯基(EO)或聚氧丙烯基(PO)支链及以甲基丙烯酸为主链接枝(EO)或(PO)支链两大类。虽然有文献报道聚羧酸高效减水剂具有低掺量而发挥高的分散性能，减水剂可达35-50％但国内该类研究多见处于试制阶段，真正形成产品的很少。大多数聚羧酸高效减水剂一般<30％。且比类减水剂的合成工艺普遍较为繁琐，自由基聚合产品质量欠稳定等不足依然存在。因此开发一种工艺简单且制备的醚酯共聚物高效减水剂性能优良的制备方法势在必行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醚酯共聚物高效减水剂的制备方法。该制备方法工艺简单，制得的减水剂的减水率高于奈系、三聚氰氨、氨基磺酸、脂肪酸和聚羧酸等减水剂的减水率。

本发明的技术解决方案如下：

本发明的醚酯共聚物高效减水剂的制备方法，包括下列步骤：

A).将甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇按重量比放入反应釜内，用水稀释到30％的浓度，在83±3℃的温度下反应4.5±0.5小时，完成酯缩反应，生成β-羰基酸酯；B).向A)产物中加入原料甲基聚氧乙烯醚总量的10-20％，温度控制在65±5℃，搅拌，然后慢慢地滴加过氧化苯甲酰以发生加成反应，控制滴速，使之在2±0.3小时内滴完，然后再控制反应温度在85±0.5℃范围内，反应4±0.2小时，形成了具有一定分子量的含有醚酯等基团的高分子化合物；

C).在B)中加成反应完成后，再加入碱进行中和，搅拌，使物料的PH值为8±0.5，既得醚酯共聚物高效减水剂；

原料配方(重量比，括号内为较优配比)为：

甲基聚氧乙烯醚9-19％(15％)；

甲基丙烯酸甲酯45-60％(55％)；

聚乙二醇30-40％(30％)；

过氧化笨甲酰2-4％(3％)；

氢氧化钠(或氢氧化钾)5-8％(6％)。

本发明的有益效果是：

该制备方法工艺简单，反应稳定，条件温和，工艺过程易于控制。制得的醚酯共聚物高效减水剂具有高减水率、流动性好、高保坍、塑化效果好、低缓凝、低收缩和高增强等优点。适合现代高性能混凝土的技术要求和施工要求。

具体实施方式

实施例1

A).将甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇按重量比2：1.2放入反应釜内，用水稀释到30％的浓度，在80℃的温度下反应4.5小时，完成酯缩反应，生成β-羰基酸酯；

B).向A)产物中加入原料甲基聚氧乙烯醚总量的15％，温度控制在65℃，搅拌，然后慢慢地滴加过氧化苯甲酰55g以发生加成反应，控制滴速，使之在2小时内滴完，然后再控制反应温度在85℃范围内，反应4小时，形成了具有一定分子量的含有醚酯等基团的高分子化合物；

C).在B)中加成反应完成后，再加入碱进行中和，搅拌，使物料的PH值为8±0.5，既得醚酯共聚物高效减水剂；

实施例2

A)将甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇按重量比2：1放入反应釜内，用水稀释到30％的浓度，在83℃的温度下反应4小时，完成酯缩反应，生成β-羰基酸酯；

B).向A)产物中加入原料甲基聚氧乙烯醚总量的18％，温度控制在60℃，搅拌，然后慢慢地滴加过氧化苯甲酰50g以发生加成反应，控制滴速，使之在2小时内滴完，然后再控制反应温度在75℃范围内，反应4.5小时，形成了具有一定分子量的含有醚酯等基团的高分子化合物；

C).在B)中加成反应完成后，再加入碱进行中和，搅拌，使物料的PH值为8±0.5，既得醚酯共聚物高效减水剂；

实施例3

A).将甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇按重量比2：1.5放入反应釜内，用水稀释到30％的浓度，在85℃的温度下反应4.5小时，完成酯缩反应，生成β-羰基酸酯；