[发明专利]一种采用微波加热制备三组分共沉淀钼酸盐抗菌剂的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及无机抗菌剂的制备技术及其引入卫生陶瓷中的方法。

背景技术：

随着人类物质生活水平和文明程度的普遍提高，自我保护意识的日益增强。越来越希望营造一个尽可能减少病菌的良好生态环境。抗菌建筑卫生陶瓷是应用于建筑物、家庭和公共场所的健康安全产品。在卫生间、医院病房及游泳池等人类活动频繁、易滋长传播病菌的地方普遍使用抗菌建筑卫生陶瓷，减少排泄物的污染以及公共场所的交叉感染的要求也越来越强烈，这为抗菌卫生陶瓷发展提供了广阔的前景。

目前，由于银的杀菌能力较好，含银离子的抗菌剂使用较多。但是由于银化学性质活泼，易变色，变色后降低了其抗菌性能，且银系抗菌陶瓷也存在载体对抗菌性能的影响、抗菌剂的加入引起的陶瓷表面颜色失真、光泽度差、耐久性差、成本高以及如何使抗菌物质有效溶出等一系列的问题。

本发明所制备的钼酸盐无机抗菌剂，属化合物型抗菌剂。其优点一是不用制备复杂载体，通过在釉中形成耐高温的钼酸盐化合物本身难溶或不溶特性以及饱和溶解度很低的性能来达到银离子等的缓释抗菌目的。二是采用微波加热制备Ag₂MoO₄-ZnMoO₄-CuMoO₄三组分共沉淀钼酸盐抗菌剂，使其具有均匀、制备快捷的特点。三是由于用部分CuMoO₄，ZnMoO₄化合物代替Ag₂MoO₄化合物，使得抗菌剂成本降低。

发明内容：

本发明的目的在于通过微波加热快速制备稳定的粒径小而均匀的共沉淀三组分钼酸盐抗菌剂，进而引入到抗菌陶瓷的制备中。

抗菌剂制备方法如下；

(1)微波加热共沉淀合成Ag₂MoO₄-ZnMoO₄-CuMoO₄抗菌剂：

以制备三组分钼酸盐的摩尔组成比n_Ag2MoO4∶n_ZnMoO4∶n_CuMoO4＝2∶1∶1为例：

1).先配制浓度为0.1mol/L钼酸钠溶液50ml，再往其中同时滴加10ml浓度为0.1mol/L的硝酸铜、10ml浓度为0.1mol/L的硝酸锌以及40ml浓度为0.1mol/L的硝酸银，得到混合溶液。搅拌混合溶液1h左右，使其混合均匀。然后置于功率为500～900W的微波炉中，加热30～120s使其在微波条件下促进化学反应的完成，然后取出，再搅拌溶液1h左右，使其在搅拌中冷却后待沉淀物析出。

2).将上述沉淀物用去离子水洗涤、过滤数次，以保证除去沉淀物中的Na⁺、NO₃^-和MO₄^2-，并采用AgNO₃溶液检验洗涤液中无MO₄^2-离子残留。

3).将洗涤后的沉淀物置于功率为500～900W的微波炉中加热3～5min使其干燥，即得所需的抗菌剂。反应过程中所涉及到得主要反应：

3Na₂MoO₄+2AgNO₃+Cu(NO₃)₂+Zn(NO₃)₂＝Ag₂MoO₄↓+CuMoO₄↓+ZnMoO₄↓+6NaNO₃(共沉淀颜色为浅黄)

抗菌剂的耐候性直接影响抗菌材料的外观及抗菌性能的好坏，表1为制得的抗菌剂在不同条件下抗菌剂颜色及抑菌圈的宽度测试数据。

表1  不同条件下的抗菌剂颜色及抑菌圈宽度

从表1可知此抗菌剂在1260℃焙烧前后颜色都为淡黄色，没有灰黑色的氧化银及单质银、氧化铜的生成。且随着温度的变化，抑菌圈测试时，抑菌圈宽度变化差为0.20mm左右，且随着温度的升高，变化不大。