[发明专利]一种合成脂肪胺类化合物的方法无效

专利信息
申请号: 200810093896.7 申请日: 2008-05-05
公开(公告)号: CN101575296A 公开(公告)日: 2009-11-11
发明(设计)人: 戴荣继;邓玉林;杨林;刘伟;孟薇薇;张信生 申请(专利权)人: 北京理工亘元医药技术开发中心有限公司;北京理工大学
主分类号: C07C209/54 分类号: C07C209/54;C07C211/03
代理公司: 北京理工大学专利中心 代理人: 张利萍
地址: 100081北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 脂肪 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,在常压条件下,以脂肪酮和氨水为原料,甲酸为催化剂,无机酸为还原剂,无溶剂条件下进行合成脂肪胺类化合物,其反应如下式所示:

R1、R2均为含碳原子数1-28的脂肪族烷烃;

它的步骤如下:

步骤一:甲酸铵(或甲酸与氨水)和脂肪酮加入带有回流装置的反应容器中加热搅拌;压力为常压;反应温度为20℃以上,反应时间为2小时以上;

步骤二:反应停止后冷却至室温,滴加入还原剂无机酸,加热回流;反应温度20℃以上,反应时间2小时以上;

步骤三:采用薄层色谱跟踪反应,反应停止后冷却至室温,过滤除盐,用NaOH溶液将滤液调至碱性(pH≥10),有机溶剂萃取,分去水相,然后用pH值为3-5的磷酸缓冲溶液萃取有机层,分去有机相,将水相用NaOH溶液调至碱性(pH≥10),有机溶剂萃取,分去水相,有机相除去溶剂,得到有鱼腥味脂肪胺类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的脂肪酮为碳原子数为3-30的脂肪酮;脂肪酮与甲酸铵的摩尔比为1∶1-1∶20;脂肪酮与氨水的摩尔比为1∶1-1∶20;脂肪酮与甲酸的摩尔比为1∶1-1∶20。

3.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的甲酸溶液的浓度为80%-99%,甲酸的来源可以是直接加入甲酸,也可以是甲酸盐热分解得到的产物。

4.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的氨水浓度为18%-30%,氨水的来源可以是直接加入氨水,也可以是铵盐热分解得到的产物。

5.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的反应为无溶剂反应。

6.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤二中所述的无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、氢氟酸、氢溴酸的一种。

7.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一和步骤二中的脂肪酮与无机酸的摩尔比为1∶1-1∶20。

8.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤三中所述的萃取溶剂为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷的一种或它们2种以上的混和物,配比比例在0-100%。

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