[发明专利]一种合成脂肪胺类化合物的方法无效
申请号: | 200810093896.7 | 申请日: | 2008-05-05 |
公开(公告)号: | CN101575296A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 戴荣继;邓玉林;杨林;刘伟;孟薇薇;张信生 | 申请(专利权)人: | 北京理工亘元医药技术开发中心有限公司;北京理工大学 |
主分类号: | C07C209/54 | 分类号: | C07C209/54;C07C211/03 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 | 代理人: | 张利萍 |
地址: | 100081北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 脂肪 化合物 方法 | ||
1.一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,在常压条件下,以脂肪酮和氨水为原料,甲酸为催化剂,无机酸为还原剂,无溶剂条件下进行合成脂肪胺类化合物,其反应如下式所示:
R1、R2均为含碳原子数1-28的脂肪族烷烃;
它的步骤如下:
步骤一:甲酸铵(或甲酸与氨水)和脂肪酮加入带有回流装置的反应容器中加热搅拌;压力为常压;反应温度为20℃以上,反应时间为2小时以上;
步骤二:反应停止后冷却至室温,滴加入还原剂无机酸,加热回流;反应温度20℃以上,反应时间2小时以上;
步骤三:采用薄层色谱跟踪反应,反应停止后冷却至室温,过滤除盐,用NaOH溶液将滤液调至碱性(pH≥10),有机溶剂萃取,分去水相,然后用pH值为3-5的磷酸缓冲溶液萃取有机层,分去有机相,将水相用NaOH溶液调至碱性(pH≥10),有机溶剂萃取,分去水相,有机相除去溶剂,得到有鱼腥味脂肪胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的脂肪酮为碳原子数为3-30的脂肪酮;脂肪酮与甲酸铵的摩尔比为1∶1-1∶20;脂肪酮与氨水的摩尔比为1∶1-1∶20;脂肪酮与甲酸的摩尔比为1∶1-1∶20。
3.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的甲酸溶液的浓度为80%-99%,甲酸的来源可以是直接加入甲酸,也可以是甲酸盐热分解得到的产物。
4.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的氨水浓度为18%-30%,氨水的来源可以是直接加入氨水,也可以是铵盐热分解得到的产物。
5.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一中所述的反应为无溶剂反应。
6.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤二中所述的无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、氢氟酸、氢溴酸的一种。
7.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤一和步骤二中的脂肪酮与无机酸的摩尔比为1∶1-1∶20。
8.根据权利要求1所述的一种合成脂肪胺类化合物的方法,其特征在于,步骤三中所述的萃取溶剂为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷的一种或它们2种以上的混和物,配比比例在0-100%。
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