[发明专利]制备层状结构纳米颗粒的方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求于2007年12月26日向韩国知识产权局提交的韩 国专利申请第10-2007-0137995号的优先权，将其内容结合于此作 为参考。

技术领域

本发明涉及一种制备层状结构的纳米颗粒(纳米粒子)的方法。

背景技术

制备金属纳米颗粒的典型方法分为化学生产方法、机械生产方 法、以及电生产方法。在利用机械力的机械生产方法中，由于在加 工过程中混入的杂质而很难制备高纯度的颗粒。因此，就不可能制 备纳米尺寸的均匀颗粒。

在利用电解的电制备方法中，制造时间被延长，并且浓度如此 低以致效率降低。化学合成方法被粗略地分为气相沉积法和液相沉 积法。由于气相沉积法需要昂贵的设备，所以通常使用可以低成本 制备均匀颗粒的液相沉积法。

最近，通过这样的方法制备了层状结构的纳米颗粒。该层状纳 米颗粒由于它们独特的层状结构而应用于各种领域。

例如，TiS₂、ZrS₂和WS₂纳米颗粒可作为储氢材料而被应用。 由于这些层之间的耦合作用(结合力，coupling force)很弱，所以 客体材料可插入到各个层之间，因此被用作锂离子电池的电极。

而且，由于这些纳米颗粒的结构很难由于从外部施加的刺激而 变形，所以这些纳米颗粒可用作固体润滑剂。而且，这些纳米颗粒 可用作加氢脱硫催化剂。

而且，这些纳米颗粒可作为电子材料用于各种领域。

现在，将简要地描述制备纳米颗粒的传统方法。

就传统方法而论，提供了一种将硫化氢注入到TiCl₄中以制备 纳米颗粒的方法、一种在750℃的真空中使Ti和硫发生反应的方法、 一种使无定形TiS₃颗粒在1000℃的氢气氛下热分解以制备TiS₂纳 米颗粒的方法、以及一种使TiCl₄和Na₂S在溶液中发生反应然后在 氢气氛下经过连续处理工艺以制备层状结构的纳米颗粒的方法。

以这样的方式制备的TiS₂纳米颗粒具有类富勒烯形状 (fullerence-like shape)和一维纳米管形状。

而且，已知另一种制备纳米颗粒的方法，其类似于传统制备纳 米颗粒的方法。在该方法中，在高于700℃的高温下将硫化氢和氢 气注入到金属氧化物颗粒中以制备WS₂或MoS₂纳米颗粒。通过这 种方法制备的纳米颗粒具有类富勒烯状形状或管状，如同TiS₂纳米 颗粒。当这些纳米颗粒用作固体润滑剂时，这些纳米颗粒表现出优 异的特性。

然而，在上述方法中，必须使用有毒的硫化氢气体。而且，根 据加入到反应器的氢气和氮气的量，产物的形状和特性不同。因此， 很难制备具有层状结构的标准化纳米颗粒。

而且，由于气体和固体之间的反应在700℃至1000℃的高温 下进行，所以需要贵重的设备。而且，很难控制纳米颗粒的层的数 量。

而且，当制得了层状结构的纳米颗粒时，表面活性剂没有被涂 覆到纳米颗粒的各个层之间的表面上。因此，很难将这些纳米颗粒 分散在溶剂中。

此外，将大量MoS₂粉末与反应促进剂和化学运输载体 (chemical transport agent)(C₆₀和I₂)混合，并且使得到的产物在 约700℃下在真空中反应22天，由此制备具有单壁的管束型MoS₂纳米管。然而，制备的量很小，并且需要用于在真空中进行合成的 贵重设备。

通过上述传统方法制备的层状结构的纳米颗粒具有零维或一 维结构。因此，客体材料插入到各个层之间的取向方面受到限制。 而且，由于制备工艺主要在真空或高温下进行，所以必须使用贵重 设备。因此，制造成本增加。

而且，由于必须使用氢气或硫化氢气体，所以纳米颗粒的质量 根据所述气体的量而变化。

发明内容