[发明专利]高分散性片状银粉的制备方法

说明书

技术领域

高分散性片状银粉的制备方法，涉及一种电子工业用片状银粉的制备方法，特别是导电涂料、电磁屏蔽涂料用高分散性片状银粉的制备方法。

背景技术

片状银粉由于具有相对较大的比表面积、化学性质稳定、颗粒间是面接触或线接触，所以导电性较好，可代替球形超细银粉制备银浆料、低温聚合物导体浆料、导电胶、防静电制品等，是电子元件的重要功能材料。同时，对高分散性片状银粉，因具有低松装密度、大比表面积，可节省贵金属用料，是配制流动性好、抗沉降、喷涂面积大的导电涂料和电磁屏蔽涂料的理想原料，因此片状银粉具有重要的应用前景。

目前，片状银粉的制备工艺主要有化学还原法和机械球磨法两大类。化学还原法获得的银粉不会因机械加工而进一步污染，产品纯度高，粒子结构均匀，但是由于这种方法的过程控制难度大、稳定性差、片银性能不能很好满足后期产品需求等因素，所以目前只限于实验室研究。而利用机械球磨法制备的片状银粉分散性好，扁平度高，而且利于产业化，是目前生产片状银粉的最主要的方法。

机械球磨法生产片状银粉的关键问题有两点：一是尽可能精确地控制球磨各工艺参数，保证生产工艺稳定，以利于制备不同规格的、性能指标稳定的片状银粉；二是尽量提高片状银粉的分散性，降低其松装密度，以防止片状银粉在深加工产品中沉淀、结块，同时尽可能节约片状银粉的使用量。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种工艺流程简单、分散性能优良、性能指标易控制、产率高、工艺条件稳定且易于工业化生产的导电涂料、电磁屏蔽涂料用微米级片状银粉的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

高分散性片状银粉的制备方法，其特征在于将粒径D₅₀在1～3μm、银含量＞99.95％的球形原料银粉，采用研磨机研磨成片状银粉，然后通过超声分散、气流分散后处理提高其分散性，制得片径D₅₀在3～25μm、松装密度为0.5～1.8g/cm³的高分散性的片状银粉。

本发明的高分散性片状银粉的制备方法，其特征在于所述粒径D₅₀在1～3μm、银含量＞99.95％的球形原料银粉是液相还原法制备的。

本发明的高分散性片状银粉的制备方法，其特征在于所述的研磨的过程是采用立式搅拌型球磨机研磨的；研磨过程是在立式搅拌球磨罐中加入为1/3～2/3球磨罐容积的氧化锆磨介球，磨介球直径φ0.5～3mm，溶剂为无水乙醇，按磨介球与银粉重量比10～20∶1的比例加入原料银粉，加入为原料银粉重量0.3％～1％的油酸作为分散剂；在175～400rpm转速下球磨2～6小时；球磨过程中，磨罐冷却水温度控制在6～10℃，球磨后采用筛分、无水乙醇冲洗方法将银粉与磨介球分离，得到银粉的乙醇浆液。

本发明的高分散性片状银粉的制备方法，其特征在于所述的研磨的过程是采用行星式球磨机研磨的；研磨过程是在球磨罐中加入为1/3～2/3球磨罐容积的氧化锆磨介球，磨介球直径φ0.5～3mm，按磨介球与银粉重量比10～20∶1的比例加入原料银粉，加入为原料银粉重量0.3％～1.5％的油酸或硬脂酸作为分散剂，加入无水乙醇作为研磨介质；在175-300rpm转速下球磨10-26小时；球磨后采用筛分、无水乙醇冲洗方法将银粉与磨介球分离，得到银粉的乙醇浆液。

本发明的高分散性片状银粉的制备方法，其特征在于所述的将球磨后的片状银粉浆液进行超声分散处理，并在超声分散时在片状银粉浆液加入油酸或聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，加入量为0.5～1.5g/L；超声分散后，将银粉浆过滤、将过滤分离出的片状银粉干燥。

本发明的高分散性片状银粉的制备方法，其特征在于将超声分散后的干燥后的银粉再进行气流分散，气流分散的压缩空气压力为0.1～0.3MPa。

本发明针对这些实际生产过程中技术难题作了系统的研究，通过改变不同的生产工艺条件可制得不同规格的片状银粉，分散性高，符合导电涂料、电磁屏蔽材料等深加工产品的的不同性能要求，具有工艺易控制、加工成本低、易产业化生产的特点。

本发明的高分散性片状银粉的制备方法，选用液相还原法制备的粒径D₅₀在1～3μm、银含量＞99.95％的球形银粉，通过机械球磨工艺研磨成所需规格的片状粉，然后通过超声分散、气流分散等后处理提高其分散性，制得高分散性的片状银粉。其中在机械球磨阶段，采用立式搅拌球磨机和行星式球磨机两种球磨方式均可达到预期效果。