[发明专利]制备间苯二甲酸-5-磺酸或其相应的酯、盐或酯盐的方法有效

专利信息
申请号: 200810097895.X 申请日: 2008-05-20
公开(公告)号: CN101279940A 公开(公告)日: 2008-10-08
发明(设计)人: 王研;刘林学;陈宝绒 申请(专利权)人: 北京金方博源科技发展有限公司
主分类号: C07C309/57 分类号: C07C309/57;C07C303/06
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 张力更
地址: 100028北京市朝阳*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 间苯二 甲酸 相应 方法
【权利要求书】:

1、一种制备间苯二甲酸-5-磺酸或其相应的酯、盐或酯盐的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

首先将间苯二甲酸用三氧化硫磺化,接着再将反应混合液喷雾干燥脱除过量的三氧化硫,生成的粉状间苯二甲酸-5-磺酸粗品任选地溶于水后氧化脱色除杂,之后浓缩结晶或喷雾干燥得相应的间苯二甲酸-5-磺酸成品;

任选地,将所得间苯二甲酸-5-磺酸粗品或间苯二甲酸-5-磺酸成品通过酯化或成盐作用生成相应的酯、盐或者酯盐。

2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述磺化的温度为100-250℃,压力为常压或小于0.5MPa,优选150-220℃,常压。

3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于三氧化硫用量为间苯二甲酸的1-30倍摩尔量,优选1.2-2.5倍摩尔量。

4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于为脱除三氧化硫而进行的喷雾干燥为压力喷雾或者离心喷雾。

5、根据权利要求4所述的方法,其特征在于在压力喷雾时,压缩气为干净的空气,氮气,二氧化碳气,气体与物料可采用混流,双流,三流的形式,压缩气的压力为0.1-2.0MPa,优选0.1-1.0MPa。

6、根据权利要求4所述的方法,其特征在于喷雾干燥采用喷雾干燥塔来进行;所述喷雾干燥的温度优选为50-220℃,更优选80-150℃。

7、根据权利要求1所述的方法,其特征在于喷雾干燥脱除的三氧化硫尾气冷凝回收再用或者吸收用作它用,例如用水或稀硫酸吸收变成硫酸。

8、根据权利要求1所述的方法,其特征在于用于氧化脱色的氧化剂为臭氧。

9、根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述酯化通过间苯二甲酸-5-磺酸与相应的醇在回流温度下反应来进行;所述成盐通过间苯二甲酸-5-磺酸或相应的酯在0-100℃温度下与相应的碱或盐反应来进行;任选地,所得到的间苯二甲酸-5-磺酸的酯或其盐或其酯盐的溶液采用离心喷雾干燥,该离心喷雾干燥优选采用干燥塔来进行;所述喷雾干燥的温度优选为100-280℃,更优选120-220℃。

10、根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述离心喷雾干燥的尾气水蒸汽可冷凝回收再用。

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