[发明专利]硼酸化的碱土金属甲苯磺酸盐的制备方法

说明书

本发明涉及制备硼酸化(borated)的碱土金属甲苯磺酸盐的改进 的方法。

润滑油组合物在防止和/或降低磨损方面的能力是高度希望的和孜 孜以求的。已经发现，当含硼的添加剂，和特别是硼酸化的碱土金属甲 苯磺酸盐用于润滑油组合物中时，不仅提供极好的抗磨损性质，而且对 这些组合物提供清净作用，以及防锈性、抗腐蚀性和极压优点。

制备硼酸化的磺酸盐的某些方法是本领域中已知的。例如，在美 国专利4683126中，Inoue等人公开了用于制备碱土金属硼酸盐分散 体的两步方法。在第一步中，混合物质(A)-(E)并在20-100℃下 进行反应，其中(A)是100重量份的油溶性的碱土金属中性磺酸盐； (B)是10-100重量份的碱土金属氢氧化物或氧化物；(C)是其量为 (B)的0.5-6.5倍的硼酸；(D)是5-50重量份的水；和(E)是50-200 重量份的稀释溶剂。在第二步中，将第一步的反应混合物加热至 100-200℃以除去水和大量的稀释溶剂。

在两个相关的专利中，Hellmuth等人公开了硼酸化的添加剂的制 备方法和过碱化并增加这类硼酸化的添加剂的总碱值(TBN)的方法。 具体地，他们在美国专利3480548中描述了硼酸化的添加剂，它由碱 土金属碳酸盐和碱土金属烃磺酸盐的润滑油分散体与选自硼酸、氧化 硼和硼酸的水性烷基酯的硼化合物反应而制备。而且，在美国专利 3679584中，他们描述了增加碱土金属在过碱化的碱土金属磺酸盐润 滑油组合物中的比例的方法。该方法包括：(1)混合碳酸盐-过碱化 的碱土金属磺酸盐、碱土金属氢氧化物和硼酸；和(2)使得到的混合 物与二氧化碳接触。

在另一个实例中，Fischer等人在美国专利4744920中公开了也 硼酸化的碳酸盐-过碱化产物。具体地，该方法包括：(a)混合过碱 化的磺酸盐和一种或多种惰性液体介质；(b)用硼酸化试剂在足够低 以防止大量起泡的温度下来硼酸化处理(a)的混合物；(c)将(b) 的混合物的温度升高至高于水的沸点的温度；(d)从剩余的(c)的 反应混合物中除去基本上全部的所加入的水或由反应生成的水，而保 留基本上全部的碳酸盐；和(e)收获(d)的产物。

在另一个实例中，Schlicht在美国专利4965003中公开了用于润 滑剂的硼酸化的和过碱化的油溶性的金属清净剂添加剂的制备方法。 具体地，该方法包括：(a)将溶解在烃溶剂中的金属盐与金属碱和极 性溶剂相混合；(b)在约10-约100℃下当使酸性气体通过该混合物 时，处理(a)的金属盐混合物；(c)在约10-约100℃下过滤(b) 的处理过的混合物；(d)将硼酸化试剂加入到(c)的滤液中并使该 滤液与所述硼酸化试剂在约15-约100℃下反应约0.25-约5.0小时； (e)在充分高至蒸馏出全部水和大部分极性溶剂的温度下加热(d) 的硼酸化的混合物；(f)将(e)的蒸馏过的和硼酸化的混合物冷却 至低于剩余溶剂的沸点，并过滤该冷却的滤液混合物；和(g)在约 10-约200mmHg的压力和约20-约150℃的温度下汽提(f)的冷却的和 蒸馏过的滤液混合物，由此回收所述硼酸化的金属清净剂添加剂。

Schlicht等人在美国专利4965004中公开了这种方法的变型。该 方法包括：(a)在质子溶剂和烃溶剂的存在下向过碱化的金属盐中加 入硼酸化试剂并在约15-约100℃下反应约0.25-约5.0小时；(b) 在高到足以蒸馏至少约80％的所述质子溶剂原料的温度下加热(a) 的硼酸化的金属盐混合物；(c)将(b)的蒸馏过的硼酸化的混合物 冷却至低于剩余溶剂的沸点并过滤该冷却的滤液混合物；和(d)在约 10-约200mmHg的压力和约20-约150℃的温度下汽提(c)的冷却的蒸 馏过的滤液混合物，并回收所述硼酸化的金属清净剂添加剂。

由于硼酸化的磺酸盐在润滑剂领域中作为添加剂的突出角色，仍 有很大的兴趣和需要来开发改进的方法以生产这些盐，以使得得到的 产物可具有各种想要的性质。这些想要的性质可包括，例如，低沉降 速率、良好的倾点和防止磨损和腐蚀的能力。

因此，在它的最广泛的实施方案中，本发明涉及制备硼酸化的碱 土金属烷基甲苯磺酸盐的新型的和改进的方法，包括：

(a)使如下组分反应

(i)至少一种油溶性的烷基甲苯磺酸，或油溶性的碱土金属烷基 甲苯磺酸盐，或它们的混合物；

(ii)至少一种碱土金属源；