[发明专利]同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的酸性介质配方

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的介质配方，特别是一种酸性介质中同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的介质配方，属于质谱分析领域。

背景技术

六氟化铀核燃料对杂质的含量要求十分严格，其中Mo、Ti和W是主要的杂质，它们的吸收光谱重叠，在多组分测定时出现干扰和误差。同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的介质配方是将人工神经网络应用于分光光度法，为分光光度法同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素提供一种准确的化学计量学酸性介质配方。专利200610111321.4中仅有一种测定六氟化铀中微量硼/硅元素的配方和方法，无相关同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素介质配方的叙述。

发明内容

本发明针对以上的不足，提供一种酸性介质中同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的介质配方。采用人工神经网络解决六氟化铀中Mo、Ti和W元素间光谱重叠问题，不仅可为分光光度法同时测定六氟化铀中多种元素提供一种准确的化学计量学酸性介质配方，而且还可推广到其它铀化合物的分析领域，在铀燃料分析行业中具有推广应用价值。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所述一种酸性介质中同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的介质配方组分及各组分的重量百分比为：水杨基化合物5～15％；溴化十六烷基化合物15～20％；无机酸10～15％；水50-65％。

所述的水杨基化合物为水杨基荧光酮、水杨基荧光醛的一种，所述的溴化十六烷基化合物为溴化十六烷基三甲铵、溴化十六烷基三乙胺中的一种，所述的无机酸为硝酸、盐酸中的一种，所述的水为蒸馏水，去离子水中的一种。

本发明具有实质性特点和显著进步，本发明将人工神经网络应用于分光光度法，发挥了分光光度法优点，且在多组分同时测定时简化了化学处理过程。采用人工神经网络解决六氟化铀中Mo、Ti和W光谱重叠问题，不仅可为分光光度法同时测定六氟化铀中多种元素提供一种准确的化学计量学酸性介质配方，而且还可推广到其它铀化合物的分析领域。该方法测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的含量范围分别为：(0.5～7.0)μg/gU、(0.3～5.0)μg/gU、(0.5～7.0)μg/gU。

具体实施方式

结合本发明技术方案提供以下实施例：

实施例1

取含铀1g的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作1次，并将分层后的水相转入25mL的容量瓶中。加入各组分的重量百分比为：10％盐酸，5％水杨基荧光醛，20％溴化十六烷基三乙胺，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静止30min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在490nm～550nm波长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值为0.254-0.439，计算得出Mo、Ti和W元素的含量分别为：5.17μg/gU、4.26μg/gU和3.74μg/gU。

实施例2

取含铀1g的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作1次，并将分层后的水相转入25mL的容量瓶中。加入各组分的重量百分比为：15％硝酸，15％水杨基荧光酮，15％溴化十六烷基三甲铵，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静止30min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在490nm～550nm波长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值0.171-0.234，计算得出Mo、Ti和W元素的含量分别为：5.11μg/gU、4.30μg/gU和3.87μg/gU。

实施例3

取含铀1g的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作1次，并将分层后的水相转入25mL的容量瓶中。加入各组分的重量百分比为：10％盐酸，10％水杨基荧光醛，20％溴化十六烷基三乙胺，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静止30min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在490nm～550nm波长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值0.259-0.512，计算得出Mo、Ti和W元素的含量分别为：5.28μg/gU、4.72μg/gU和4.10μg/gU。