[发明专利]一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光学异构体的分析方法，特别是一种瑞舒伐他汀钙的光学异构体的高效 液相色谱法测定方法。

背景技术

瑞舒伐他汀钙是嘧啶类血脂调节药。分子式为(C₂₂H₂₇FN₃O₆S)₂Ca，化学名为二[(E) -7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰基)氨基]嘧啶-5-基](3R，5S)-3，5-二羟基-6-庚烯酸]钙 盐，其化学结构式如下：

瑞舒伐他汀钙的异构体的测定对于最终产品的质量控制是非常重要的。本法采用 OD-RH手性色谱柱准确的实现了瑞舒伐他汀钙的光学异构体的测定，从而实现了瑞舒伐他 汀钙的质量控制，保证了瑞舒伐他汀钙及其制剂的质量可控，具有现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种用高效液相色谱法分析测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方 法，可用于瑞舒伐他汀钙最终产品的光学质量控制。

本发明提供一种用高效液相色谱测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法，采用了OD-RH 手性色谱柱，以乙腈为有机相与水相的混合溶剂作为流动相。

本发明提供一种高效液相色谱测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法，流动相中的有机 相为乙腈，乙腈与水相的比例为：30～50∶70～50

本发明提供一种高效液相色谱测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法，流动相中的有机 相为乙腈，乙腈与水相的比例为：35∶65。

本发明提供一种高效液相色谱测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法，所述水相为磷酸 盐缓冲液，其pH范围为2.5～4.0。

本发明提供一种高效液相色谱测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法，所述磷酸盐选自 磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵的一种或其混合物。

本发明提供一种高效液相色谱测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法，所述磷酸盐为磷 酸二氢钾。

本发明提供一种高效液相色谱测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法，可按以下方法实 现。

取瑞舒伐他汀钙适量，用乙腈-水溶液(1∶1)溶解，配制成每1ml约含瑞舒伐他汀钙1mg 的样品溶液，流速为1ml/min，检测波长242nm，选用OD-RH手性色谱柱，柱温25℃，取 样品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，完成瑞舒伐他汀钙的光学异构体的测定。

1)取瑞舒伐他汀钙或含瑞舒伐他汀钙的制剂样品适量用乙腈-水溶液(1∶1)溶解或 稀释样品，并配制成每1ml约含瑞舒伐他汀钙1mg的样品溶液。

2)设置流动相流速为0.5～1.5ml/min，流动相的流速优选为1ml/min；检测波长200～ 260nm，最佳检测波长为242nm；选用OD-RH手性色谱柱；色谱柱柱温20～30 ℃，柱温最佳为25℃。

3)取1)的样品溶液10～30ul，优选10ul，注入高效液相色谱仪，完成瑞舒伐他汀 钙的光学异构体的测定。

本发明能够有效测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体，方法灵敏度高，分离度良好，结果准 确可靠。可用于瑞舒伐他汀钙及含有瑞舒伐他汀钙的药物的质量控制。

附图说明

图1瑞舒伐他汀钙定位的高效液相色谱图

图2瑞舒伐他汀钙及其光学异构体的分离试验混合样高效液相色谱图(pH为3.0，乙 腈-水相35∶65)

图3瑞舒伐他汀钙及其光学异构体的分离试验混合样高效液相色谱图(pH为3.0，乙 腈-水相30∶70)

图4瑞舒伐他汀钙及其光学异构体的分离试验混合样高效液相色谱图(pH为3.0，乙 腈-水相50∶50)

图5瑞舒伐他汀钙及其光学异构体的分离试验混合样高效液相色谱图(pH为4.0，乙 腈-水相35∶65)

具体实施方式：

以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围。

实施例1

仪器与条件