[发明专利]氧化钇掺杂氧化锆坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属熔炼设备，更特别地说，是指一种能够用于真空熔炼高活性金属(Ti、Nb、Hf等金属或合金)的坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法。

背景技术

现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙CaO、氧化镁MgO、氮化硼BN、氟化钙CaF₂等，坩埚的使用温度一般为1200～1500℃，对于熔炼Ti、Nb、Hf等金属或合金具有一定困难。

氧化钇(Y₂O₃)陶瓷是一种高性能透明陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。氧化钇的熔点大于2400℃，且在高温下难以与某些活泼金属(如钛、铝等)发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。

但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材料制备工艺中氧化钇仅是以添加剂形式存在，在氧化钇陶瓷中固相体积分数不到25％，大大降低了产品的使用温度。

一般的热压设备(参见图2所示)包括有密封圈1、石磨毡2、加热线圈3、炉体4、压坯5、石磨模具6、电源7。热压烧结(Hot-Pressing，HP)是在烧结过程中同时施加一定的外力(一般压力在10～40MPa之间，取决与石磨模具材料所能承受的强度)，使材料加速流动、重排和致密化。通常热压烧结温度要比常压烧结温度低100℃左右，视不同对象及有无液相生成而异。可以预成型或把粉末直接装于模腔内，工艺简单。热压烧结通常获得的制品密度较高，可达理论密度的99％以上，由于在较低的温度下烧结，抑制了晶粒的生长，所得的烧结体晶粒较细，且有较高的强度。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够适用于真空熔炼高活性金属或合金的氧化钇掺杂氧化锆坩埚，以及采用热压烧结方法制备氧化钇掺杂氧化锆坩埚的工艺。

本发明氧化钇掺杂氧化锆坩埚的成分为每10g的氧化钇Y₂O₃中掺杂有0.2～1.5g的氧化锆。

本发明采用热压烧结方法制备氧化钇掺杂氧化锆坩埚的具体步骤如下：

第一步：制浆料

将按目标成分配制的粒径0.01～20μm的Y₂O₃、粒径0.01～20μm的ZrO₂与无水乙醇混合均匀后制得浆料；

无水乙醇的用量为每100g的氧化钇Y₂O₃中加入0.05～0.2L。

第二步：烘干制坯料

将第一步骤中制得的浆料在干燥箱中烘干制得坯料，干燥温度60～100℃，干燥时间8～15h；

第三步：热压烧结制坩埚

将第二步制得的坯料放入热压设备的模腔中，盖上压坯；

调节压力至10～20MPa，升温速率5～10℃/min，烧结温度1400～1800℃，并在温度1400～1800℃条件下保温5～10h；最后脱模制得氧化钇掺杂氧化锆坩埚。

本发明氧化钇掺杂氧化锆坩埚的优点在于：(1)可使用的温度为1600～2000℃，适用于真空熔炼制备活性金属或合金的熔炼设备；(2)该氧化钇掺杂氧化锆坩埚中的成分不与熔体反应，可以提高熔体的纯净度。

本发明采用热压烧结工艺制氧化钇掺杂氧化锆坩埚的优点在于：(1)造形简单；(2)制得的坩埚内表面光洁度高；(3)烧结过程中工艺参数可控。

附图说明

图1是采用本发明氧化钇掺杂氧化锆坩埚在真空热处理炉内熔炼的Ti合金的XRD图。

图2是热压设备的简示图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

本发明氧化钇掺杂氧化锆坩埚的成分为每10g的氧化钇Y₂O₃中掺杂有0.2～1.5g的氧化锆。

在本发明中，制备氧化钇掺杂氧化锆坩埚所需的氧化钇Y₂O₃为粒径0.01～20μm的细粉，氧化锆ZrO₂为粒径0.01～20μm的细粉。

在本发明中，采用热压烧结方法制备氧化钇掺杂氧化锆坩埚的具体步骤如下：

第一步：制浆料

将按目标成分配制的粒径0.01～20μm的Y₂O₃、粒径0.01～20μm的ZrO₂与无水乙醇混合均匀后制得浆料；

无水乙醇的用量为每100g的氧化钇Y₂O₃中加入0.05～0.2L。