[发明专利]一种聚环氧琥珀酸盐的合成方法有效
申请号: | 200810102404.6 | 申请日: | 2008-03-21 |
公开(公告)号: | CN101538362A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 赵勇军;多文;赵新 | 申请(专利权)人: | 北京合创同盛科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/22 | 分类号: | C08G65/22;C02F5/10 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚环氧 琥珀酸 合成 方法 | ||
1.一种聚环氧琥珀酸盐的合成方法,是将马来酸酐在碱性环境中水解,加 入钨酸钠和过氧化氢生成环氧琥珀酸盐后,再加入聚合催化剂,在80~ 100℃下反应,其特征在于包括下述步骤:
(1)将马来酸酐用去离子水溶解,30℃-60℃搅拌下加入氢氧化钠溶液, 控制温度60℃-100℃下加入钨酸钠、过氧化氢,调节在pH=5-7反应2-100 小时,然后冷却至20℃以下;
(2)加入一种沉淀剂混合搅拌,抽滤后加水,维持pH在6-7,加热至 70℃-100℃得到环氧琥珀酸盐,其中,所说的沉淀剂选自乙酸钠、甘氨 酸钠、丙氨酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷 基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十 六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、 十八烷基三甲基溴化铵中的一种或多种,马来酸酐与沉淀剂重量比例为 (1-20)∶1;
(3)配制为2.0-4.0mol/L的环氧琥珀酸盐水溶液,加入氢氧化钙和聚 合促进剂进行聚合反应,至液体呈淡黄色粘稠状,再将淡黄色粘稠状液 体冷却至室温得到聚环氧琥珀酸盐,所说的聚合促进剂选自苹果酸钙、 酒石酸镁、柠檬酸钙和柠檬酸镁中的一种或多种,所说环氧琥珀酸盐与 氢氧化钙摩尔比为1∶(0.1-0.7),聚合促进剂的重量为氢氧化钙的 0.2-5%。
2.按照权利要求1的合成方法,其特征在于步骤(1)中将马来酸酐用去离 子水溶解,搅拌下加入氢氧化钠溶液,加入钨酸钠、过氧化氢,调节在 pH=5-7反应2-100小时,然后冷却至0-20℃。
3.按照权利要求1的合成方法,其特征在于步骤(2)中所说的沉淀剂选自 十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
4.按照权利要求1的合成方法,其特征在于步骤(2)所说的马来酸酐与沉 淀剂重量比例为为(4-15)∶1。
5.按照权利要求1的合成方法,其特征在于步骤(3)聚合促进剂的重量为 氢氧化钙的0.5-2%。
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