[发明专利]碘代铜酞菁纳米棒材料及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机纳米材料的技术领域，具体涉及碘代铜酞菁纳米棒材料及其合成方法。 

背景技术

碘代铜酞菁属于酞菁衍生物，酞菁衍生物有着非同寻常的光、电、热、磁性质和作为新型的分子导体、分子磁体、分子电子元器件等功能材料的巨大的应用潜力，吸引着人们越来越浓厚的研究兴趣。但目前有文献报道的碘代铜酞菁的合成主要是基于有机溶剂(如：氯苯，硝基苯)作为反应介质的合成(B.N.Achar，Synth.React.Inorg.Met.Org.Chem.，2000，30，719-734)，而此类有机溶剂属于高毒，高沸点溶剂，不仅在实验过程中存在安全隐患，而且对我们生存环境也会造成相当的危害。 

碘代铜酞菁纳米材料属于有机纳米材料范畴，有着十分诱人的应用前景，近年来随着有机纳米材料的发展，对酞菁类有机材料纳米制备技术也有相应的探索，一般是通过原料的再沉淀或者是物理气相沉积法(PVD)(Q.X.Tang，Adv.Mater.2006，18，65～68.)。这些方法不仅可重复形差而且还需要高温条件并且不适合于大规模的制备纳米材料。这就迫切需要我们寻找一种方便廉价具有商业价值的制备方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种碘代铜酞菁纳米棒材料。 

本发明的另一目的在于提供碘代铜酞菁纳米棒材料的合成方法。 

本发明的碘代铜酞菁纳米棒材料的直径为50～200纳米，长度为1～15微米，所述碘代铜酞菁的分子结构式如下： 

本发明的碘代铜酞菁纳米棒材料的合成方法：将4-碘代邻苯二腈、铜粉或者铜盐、表面活性剂、去离子水混合置于反应釜中，密封后在150～180℃反应温度下加热10小时以上，冷却后收集沉淀，洗涤至pH为6～7，优选为7，将沉淀干燥，即得到纯化的碘代铜酞菁纳米棒材料。 

所述的4-碘代邻苯二腈与铜粉或铜盐的用量摩尔比为2～4∶1，优选为4∶1 

所述的表面活性剂与去离子水的用量比例为0～3mg∶1ml，优选为2～3mg∶1ml；不加表面活性剂时，产率会降低。 

所述的4-碘代邻苯二腈与去离子水的用量比例为7mmol∶100～150mg，优选为7mmol∶100mg。 

所述洗涤优选依次用水，盐酸溶液，FeCl₃溶液浸泡洗涤；FeCl₃溶液和盐酸溶液交替洗涤两次以上，再用去离子水洗涤。 

所述铜盐优选为乙酸铜。 

所述的表面活性剂优选为十二烷基磺酸钠(SDS)。 

所述的盐酸溶液的浓度优选为1～2N。 

所述的FeCl₃溶液优选为饱和溶液。 

本发明的碘代铜酞菁纳米棒材料的合成方法，其优点在于采用来源广阔、价格便宜的水作为反应介质，大大避免了有机溶剂对环境的污染，对环境友好；同时合成和结构制备一体化更节省工序，得到的产物纳米棒结构可以进一步拓展材料的应用前景。 

附图说明

图1.本发明实施例1制备的碘代铜酞菁纳米棒材料的紫外吸收光谱图。 

图2.本发明实施例1制备的碘代铜酞菁纳米棒材料的扫描电镜照片。 

具体实施方式

本实施例所用试剂均为分析纯，由商业获得，不需要进一步纯化。 

本发明的反应前体4-碘代邻苯二腈采用文献的方法制得(如C.C.Leznoff，Can.J.Chem.，1995，73，435～443)，也可使用市售商品。 

2.5M硫酸溶液20ml预冷至-10℃，将4-氨基邻苯二腈(1.5g，0.0105mol)慢慢加入该硫酸溶液中。0.82g亚硝酸钠加入2～3ml水中配制成溶液，在有搅拌存在的情况下，控制温度在-10～0℃，将此亚硝酸钠溶液慢慢滴加入反应液，此过程需要持续半小时以上。然后反应混合物被快速抽滤，冷的滤液被加入到10.5ml冷的KI(1.893g，11.2mmol)溶液中，在有搅拌存在的情况下混合物被升到室温，反应液被倒入500ml冷水中，通过快速抽滤黑色固体被收集，然后将滤饼溶解于乙酸乙酯，并依次用冷水，质量浓度为5％NaHCO₃ 溶液，冷水，饱和Na₂S₂O₃溶液，水，萃取，放出乙酸乙酯层，加入过量的MgSO₄ 干燥，最后用过柱分离石油醚/乙酸乙酯(v/v＝1∶1)过柱分离。产率50％。