[发明专利]一种1,1-二苯基乙烯存在下制备甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸嵌段聚合物的方法无效
申请号: | 200810102890.1 | 申请日: | 2008-03-28 |
公开(公告)号: | CN101544722A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
发明(设计)人: | 付志峰;陈冬;石艳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/06 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张燕慧 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 乙烯 在下 制备 甲基丙烯酸 丙烯酸 聚合物 方法 | ||
1、一种1,1-二苯基乙烯存在下制备甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸嵌段聚合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备含有半醌式结构聚甲基丙烯酸甲酯前驱体:将单体甲基丙烯酸甲酯MMA、引发剂偶氮二异丁腈AIBN和1,1-二苯基乙烯DPE加入反应容器中,于70~90℃,在常压,氮气保护气氛下,进行MMA自由基聚合反应,其中,MMA和AIBN物质的量比为100:0.8~0.4,AIBN和DPE物质的量的比为1:1.5~2,反应3小时后,聚合体系用甲醇沉淀,过滤干燥,所得聚合物用三氯甲烷溶解,再经甲醇沉淀后,置于真空烘箱中24h,得到聚甲基丙烯酸甲酯PMMA前驱体;
2)制备甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸嵌段聚合物PMMA-b-PAA:将单体丙烯酸AA和步骤1)中得到的PMMA前驱体溶解在1,4-二氧六环溶剂中,于70~80℃,在常压、氮气保护气氛下进行单体AA的嵌段聚合反应,反应时间为3~12小时,其中,单体AA与PMMA前驱体的质量比为5~1:1;
3)分离PMMA-b-PAA:将步骤2)中的聚合反应体系冷却后,将聚合体系在乙酸乙酯中沉淀,除去剩余PMMA前驱体后,将聚合体系分散在四氢呋喃THF中,除去聚丙烯酸PAA均聚物沉淀,得到PMMA-b-PAA嵌段聚合物。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的MMA自由基聚合反应温度为80℃。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的MMA自由基聚合反应中MMA和AIBN物质的量比为100:0.6。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的MMA自由基聚合反应中AIBN和DPE物质的量比为1:2。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述的单体AA的嵌段聚合反应中单体AA与PMMA前驱体的质量比为5:1。
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