[发明专利]一种固化单宁大孔吸附树脂及其制备方法无效
申请号: | 200810103131.7 | 申请日: | 2008-03-31 |
公开(公告)号: | CN101249424A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 李俊清;张力平;刘艳红 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固化 单宁 吸附 树脂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种固化单宁大孔吸附树脂,其特征在于,其含有0.25~1%量的植物单宁。
2. 权利要求1所述的固化单宁大孔吸附树脂,其特征在于,所述树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚物。
3. 制备权利要求1或2所述的固化单宁大孔吸附树脂的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
1)胺基树脂制备
氯甲基化聚苯乙烯树脂加入二甲亚砜溶胀,然后加入乙二胺在60~80℃反应12~36h,反应物冷却后抽滤,洗涤,干燥制得胺基树脂;
2)曼尼西反应制备树脂
取胺基树脂,加入四氢呋喃溶胀后,,加入蒸馏水和甲醛水溶液,调节溶液pH为3~5,在99~100℃下反应20~40min后,再加入pH值为3~5的单宁水溶液使体系的单宁水溶液浓度为0.5~2%,继续反应6~8h,洗涤干燥。
4. 根据权利要求3所述的固化单宁大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,氯甲基化聚苯乙烯树脂与二甲亚砜的质量体积比为0.5~0.7∶1~2(g/ml),溶胀时间为0.5~1.5h。
5. 根据权利要求3或4所述的固化单宁大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述乙二胺的量为二甲亚砜2~5倍量。
6. 根据权利要求3-5任意一项所述的固化单宁大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述胺基树脂与四氢呋喃的质量体积比为0.2~0.6∶1~2(g/ml),溶胀时间为1.5~2.5h。
7. 根据权利要求3-6任意一项所述的固化单宁大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述蒸馏水的量为四氢呋喃3~6倍量;所述的甲醛水溶液的量为四氢呋喃0.2~1倍量。
8. 根据权利要求3-7任意一项所述的固化单宁大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述抽滤采用乙醇进行索氏抽提4~6h。
9. 根据权利要求3-8任意一项所述的固化单宁大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述洗涤为先采用水洗,再用3~5%的NaOH溶液振荡处理2~3小时,水洗至中性。
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