[发明专利]表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土及其制备方法和用途无效

专利信息
申请号: 200810103615.1 申请日: 2008-04-09
公开(公告)号: CN101254924A 公开(公告)日: 2008-09-03
发明(设计)人: 阳明书;钱钟钟;张世民;徐新峰;王峰;文斌;丁艳芬 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01B33/40 分类号: C01B33/40;C08K9/06
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 李柏
地址: 100190北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 表面 接枝 硅烷偶联剂 改性 黏土 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:利用黏土片层上的可反应性羟基与硅烷偶联剂的缩合反应,在黏土的表面通过共价键接枝有硅烷偶联剂,其中硅烷偶联剂的接枝量为0.2~5×10-3摩尔/克黏土。

2.根据权利要求1所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:所述的黏土是蒙脱石型黏土。

3.根据权利要求2所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:所述的蒙脱石型黏土选自未经处理的无机黏土,有机铵盐交换的有机黏土及经酸化处理的质子化黏土中的一种。

4.根据权利要求1所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:所述的硅烷偶联剂的通式为(X′-R)n-Si-X(4-n),选自以下所述硅烷偶联剂中的一种:

(1)含可水解基团的烷基硅烷,Rn-Si-X(4-n)

(2)氨基硅烷偶联剂,末端官能团X′选自γ-氨丙基,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基,N,N′-(β-氨乙基)-γ-氨丙基及苯胺甲基中的一种基团;

(3)链烯基硅烷偶联剂,(CH2=CH-R)nSi-X(4-n)

(4)环氧烷基硅烷偶联剂,R′选自-CH2-O-(CH2)3,-(CH2)4及-(CH2)8中的一种基团;

(5)烷基丙烯酰氧基硅烷偶联剂,(CH2=CR′-COO-R)nSi-X(4-n),R′为甲基或乙基中的一种基团;

(6)末端官能团X′选自巯基、异氰酸酯基及氟原子基中的一种基团;

以上所述硅烷偶联剂中,可水解基团X选自氯、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基及乙酰氧基中的一种以上基团,R是碳链数目为1~18的烃基,n为1~3。

5.一种根据权利要求1~4任一项所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:

1)将1~10重量份的黏土缓慢分散于100~200重量份的反应溶剂中,搅拌,形成均匀的黏土悬浮液;

2)将硅烷偶联剂加入到步骤1)得到的黏土悬浮液中,在温度为25~120℃下搅拌反应;其中硅烷偶联剂的用量为0.2~10×10-3摩尔/克黏土;或

将硅烷偶联剂加入到含有0~98wt%乙醇的水溶液中,用酸调节其pH值为3~5或用碱调节其pH值为9~10;搅拌得到硅烷偶联剂的溶液;然后将该硅烷偶联剂溶液缓慢加入到步骤1)中的黏土悬浮液中,在温度为25~120℃下搅拌反应;其中硅烷偶联剂的用量为0.2~10×10-3摩尔/克黏土;

3)将步骤2)得到的产物进行过滤,除去反应溶剂,将滤饼用溶剂洗涤,干燥,得到表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征是:步骤2)所述的在温度为25~120℃下搅拌反应的时间是2~48小时。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征是:所述的酸是无机酸、有机酸或是它们的混合物;

所述的碱选自氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠及碳酸氢钠溶液中的一种。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:所述的无机酸是盐酸、硝酸、硫酸、磷酸或是它们的混合物;所述的有机酸是醋酸、丙烯酸、柠檬酸或是它们的混合物。

9.根据权利要求5所述的方法,其特征是:所述的反应溶剂选自水,乙醇,甲醇,正丁醇,异丙醇,丙酮,苯,甲苯,二甲苯及N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上;

所述的洗涤用溶剂选自乙醇,甲醇,正丁醇,异丙醇,丙酮,苯,甲苯,二甲苯及N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上。

10.一种根据权利要求1~4任一项所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土的用途,其特征是:所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土用于制备聚合物/黏土纳米复合材料,改善黏土在聚合物基体中的分散能力,达到剥离分散,从而提高复合材料的性能。

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