[发明专利]表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土及其制备方法和用途无效
申请号: | 200810103615.1 | 申请日: | 2008-04-09 |
公开(公告)号: | CN101254924A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 阳明书;钱钟钟;张世民;徐新峰;王峰;文斌;丁艳芬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B33/40 | 分类号: | C01B33/40;C08K9/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 接枝 硅烷偶联剂 改性 黏土 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:利用黏土片层上的可反应性羟基与硅烷偶联剂的缩合反应,在黏土的表面通过共价键接枝有硅烷偶联剂,其中硅烷偶联剂的接枝量为0.2~5×10-3摩尔/克黏土。
2.根据权利要求1所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:所述的黏土是蒙脱石型黏土。
3.根据权利要求2所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:所述的蒙脱石型黏土选自未经处理的无机黏土,有机铵盐交换的有机黏土及经酸化处理的质子化黏土中的一种。
4.根据权利要求1所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土,其特征是:所述的硅烷偶联剂的通式为(X′-R)n-Si-X(4-n),选自以下所述硅烷偶联剂中的一种:
(1)含可水解基团的烷基硅烷,Rn-Si-X(4-n);
(2)氨基硅烷偶联剂,末端官能团X′选自γ-氨丙基,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基,N,N′-(β-氨乙基)-γ-氨丙基及苯胺甲基中的一种基团;
(3)链烯基硅烷偶联剂,(CH2=CH-R)nSi-X(4-n);
(4)环氧烷基硅烷偶联剂,R′选自-CH2-O-(CH2)3,-(CH2)4及-(CH2)8中的一种基团;
(5)烷基丙烯酰氧基硅烷偶联剂,(CH2=CR′-COO-R)nSi-X(4-n),R′为甲基或乙基中的一种基团;
(6)末端官能团X′选自巯基、异氰酸酯基及氟原子基中的一种基团;
以上所述硅烷偶联剂中,可水解基团X选自氯、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基及乙酰氧基中的一种以上基团,R是碳链数目为1~18的烃基,n为1~3。
5.一种根据权利要求1~4任一项所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
1)将1~10重量份的黏土缓慢分散于100~200重量份的反应溶剂中,搅拌,形成均匀的黏土悬浮液;
2)将硅烷偶联剂加入到步骤1)得到的黏土悬浮液中,在温度为25~120℃下搅拌反应;其中硅烷偶联剂的用量为0.2~10×10-3摩尔/克黏土;或
将硅烷偶联剂加入到含有0~98wt%乙醇的水溶液中,用酸调节其pH值为3~5或用碱调节其pH值为9~10;搅拌得到硅烷偶联剂的溶液;然后将该硅烷偶联剂溶液缓慢加入到步骤1)中的黏土悬浮液中,在温度为25~120℃下搅拌反应;其中硅烷偶联剂的用量为0.2~10×10-3摩尔/克黏土;
3)将步骤2)得到的产物进行过滤,除去反应溶剂,将滤饼用溶剂洗涤,干燥,得到表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是:步骤2)所述的在温度为25~120℃下搅拌反应的时间是2~48小时。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征是:所述的酸是无机酸、有机酸或是它们的混合物;
所述的碱选自氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠及碳酸氢钠溶液中的一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:所述的无机酸是盐酸、硝酸、硫酸、磷酸或是它们的混合物;所述的有机酸是醋酸、丙烯酸、柠檬酸或是它们的混合物。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征是:所述的反应溶剂选自水,乙醇,甲醇,正丁醇,异丙醇,丙酮,苯,甲苯,二甲苯及N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上;
所述的洗涤用溶剂选自乙醇,甲醇,正丁醇,异丙醇,丙酮,苯,甲苯,二甲苯及N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上。
10.一种根据权利要求1~4任一项所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土的用途,其特征是:所述的表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土用于制备聚合物/黏土纳米复合材料,改善黏土在聚合物基体中的分散能力,达到剥离分散,从而提高复合材料的性能。
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