[发明专利]氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锌/二氧化钛(ZnO/TiO₂)复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

(1)利用醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌等含有锌源的物质和双氧水H₂O₂在光照、搅拌的条件下反应制备得到过氧化锌即ZnO₂溶胶；

(2)把钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，再滴加1～5滴酸，搅拌混合均匀，再将滴加1～5滴酸的去离子水缓慢加入到上述溶液中，搅拌使其混合均匀后，在高温水浴中反应，得到淡黄色透明的二氧化钛即TiO₂溶胶；

(3)再分别配置浓度为0.001mg/ml～50g/ml的带正负电荷的聚电解质溶液；

(4)把特定的基底，浸泡在大于40℃的、其硫酸和双氧水溶液的体积比是按预定要求给定的硫酸和双氧水溶液中进行处理，使其表面羟基化，带上电荷；

(5)先在基底上交替层层自组装上多层带相反电荷的聚电解质，即把基底先浸泡在PSS溶液中，再浸泡在PDDA溶液中，重复上面两个过程不同次数即可得到多层聚电解质膜，以便增加ZnO₂/TiO₂复合自组装颗粒薄膜吸附的牢固程度；

(6)然后再开始交替生长ZnO₂和TiO₂复合自组装薄膜，其结构为：

[(ZnO/PSS)/(TiO₂/PSS)]n，即把基底先浸泡在ZnO₂溶胶中，再浸泡在PSS中，再浸泡在TiO₂溶胶中，再浸泡在PSS中，重复上面四个过程不同次数即可得到不同层数的ZnO₂/TiO₂复合薄膜；

(7)再把ZnO₂/TiO₂薄膜在200℃～1000℃的温度范围内退火处理多于0.5个小时的时间，即可得到ZnO/TiO₂复合自组装薄膜气敏器件；

(8)利用自制的气敏测试仪测试ZnO/TiO₂复合自组装薄膜气敏器件的气敏性能。

2.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中所述的二氧化锌溶胶，是利用醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌等含有锌源的物质和双氧水反应，并用酸或碱调节其pH值在2～12之间。

3.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中所述的带正负电荷的聚电解质溶液，其带正电荷的聚电解质为：聚醚酰亚胺、聚烯丙基胺盐酸盐、聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA、聚苯撑乙烯、聚乙烯亚氨、聚赖氨酸中的一种或多种混合物；带负电荷的聚电解质为，聚苯乙烯磺酸钠PSS，聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸中的一种或多种混合物；该聚电解质溶液的浓度为0.001mg/ml～50g/ml。

4.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(4)、(5)中所述的基底为陶瓷管、陶瓷片材料。

5.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中所述的滴加1～5滴酸，是浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸等酸性物质以调节其pH值，并且在最后要在大于30℃的热水浴中反应。

6.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中所述的硫酸和双氧水溶液的体积比是30∶70或40∶60或10∶90。

7.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中所述的硫酸和双氧水溶液的体积比是40∶60。

8.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中所述的硫酸和双氧水溶液的体积比是10∶90。

9.根据权利要求1所述的氧化锌/二氧化钛复合自组装薄膜气敏器件的制备方法，其特征在于：在步骤(5)、(6)中所述的层层静电自组装制备ZnO/TiO₂复合自组装薄膜的方法，其基底在ZnO₂溶胶、TiO₂溶胶和聚电解质溶液中浸泡一次的时间为10秒～100分钟。