[发明专利]活性气体环境中实时监测金属源束流变化的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于薄膜生长过程中实时监测金属源束流变化的装置和方法，属于真空镀膜技术领域。

背景技术

薄膜的精确控制生长技术是当代高技术的重要组成部分，在提高薄膜和器件性能中发挥着极其重要的作用。在多种薄膜制备技术中，上世纪六、七十年代发展起来的分子束外延技术由于其超高真空的洁净环境、外延层厚度的精确控制以及掺杂浓度的大范围精确控制等特点，在半导体等工业领域得到了越来越广泛的应用，从单质薄膜的制备，逐步发展到合金薄膜以及化合物薄膜的制备。最近的一个重要发展是分子束外延技术被用来制备氮化物、氧化物等第三代宽禁带半导体材料，其特点是采用活性气体作为氮或氧源以及传统的扩散炉提供金属源，如采用氧等离子体或臭氧作为氧源，利用金属锌作为锌源生长氧化锌单晶薄膜(Z.X.Mei，et al，Appl.Phys.Lett.86，112111(2005))；又如采用氮气的等离子体或氨作为氮源，利用金属镓炉提供镓源生长氮化镓单晶薄膜(L.He，et al，Appl.Phys.Lett.88，071901(2006)；A.Salvador，et al，Appl.Phys.Lett.69 2692，(1996))。众所周知，分子束外延技术中，对束流的精确控制是实现薄膜精确控制生长的基础，传统的分子束外延技术中的金属源束流是通过精确控制扩散炉的温度来实现的，在生长薄膜过程中，保持扩散炉的温度不变，则金属束流就可以保持稳定。而在生长ZnO、GaN等薄膜时，金属源暴露在活性气体的环境下，处于加热状态的金属源表面会与背景气体发生反应而生成包裹物，逐渐影响金属源的蒸发，从而使金属源束流发生变化，这一变化会严重影响薄膜的生长速率与质量。因此，如何在活性气体下实时监测金属源束流成为目前生长ZnO、GaN等薄膜的一个关键问题。

本发明针对这一问题，利用活性气体与金属束流反应从而导致生长室内的气压发生变化这一规律，开发出一种可实时监测金属源束流微量变化的技术，从而解决了氧化物、氮化物等在活性气体下的薄膜生长控制中的困难，实现了高质量薄膜的制备。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用于活性气体环境中分子束外延生长薄膜过程中实时监测金属源束流变化的装置和方法。利用这种装置和方法，能够在实验过程中时刻掌握金属束流量微小的变化，并可以通过温度调节来达到精确控制流量的目的，而且具有很好的可重复性。

本发明提供的用于活性气体下分子束外延生长过程中实时监测金属源束流的装置(简称金属束流监测装置)包括真空规、真空规电源、数字电压检测表、计算机控制系统；所述真空规与薄膜生长室通过真空法兰连接，用于获取薄膜生长室中气体压强值的电信号；所述真空规电源与真空规相连，对真空规供电；所述数字电压检测表(简称电压表)，通过真空规电源与真空规相连，用于高精度检测由真空规获取的电信号的电压；所述计算机控制系统与数字电压检测表相连，用于对数字电压检测仪获取的电信号进行处理。

进一步，所述的活性气体可与被监测金属源发生化学反应。

进一步，所述的活性气体是氧气或臭氧或氧等离子，所述的被监测金属源是锌或镁。

进一步，所述数字电压检测表的量程至少为0～2mV，显示位数至少为4位。

本发明提供的用于活性气体下分子束外延生长薄膜过程中实时监测金属源束流的方法是通过如下技术方案实现的：

1)在薄膜生长室内通入活性气体，利用金属源束流监测装置测量活性气体背景气压值所对应电信号的电压值V₀；

2)加热金属源，使其升温到薄膜生长所需的温度，并稳定10～30分钟后，利用上述金属源束流监测装置再次测量薄膜生长室内气压值所对应电信号的电压值V₁；

3)将步骤2)中获得的电压值与步骤1)中所记录的升温前的电压值V₀做差，得到差值V₀-V₁＝ΔV，即为金属源升温前后的薄膜生长室内气压变化所对应的电压差，所得的结果就是标志在该温度下金属源束流的数据；

4)当薄膜生长室中的气压发生变化时，调整金属源的源炉温度，使对应于束流的电信号电压差值等于差值ΔV。

进一步，所述步骤1)中的活性气体指的是能与被监测金属源发生反应的气体，如监测金属锌、镁的束流时，氧气、臭氧以及氧等离子体等均为活性气体。

进一步，所述步骤1)中的背景气压值为10^-5～10^-2Pa。