[发明专利]一种复合粘结层材料及其采用电镀与电子束物理气相沉积组合制备复合粘结层的方法

权利要求书

1、一种复合粘结层材料，其特征在于：复合粘结层由RuAl层和NiAlHf层构成；

所述RuAl层中Al含量为30at％～50at％，余量为Ru；

所述NiAlHf层由下接合层、中间层和上接合层组成；

所述下接合层中的Al含量为70～90at％，Hf含量为0.5～3at％，余量为Ni；

所述中间层中Al含量连续减少，从70～90at％减少至40～50at％，Hf含量为0.5～3at％，余量为Ni；

所述上接合层中的Al含量为40～50at％，Hf含量为0.5～3at％，余量为Ni。

2、根据权利要求1所述的复合粘结层材料，其特征在于：Al含量在复合粘结层中呈梯度变化。

3、根据权利要求1所述的复合粘结层材料，其特征在于：复合粘结层在1150～1200℃的大气环境下经300～307h高温氧化后，氧化增重为1.46mg/cm²～2.17mg/cm²。

4、一种采用了电镀与电子束物理气相沉积两种工艺组合制备如权利要求1所述的复合粘结层的方法，其特征在于包括有下列制备步骤：

第一步，基体预处理

(A)用150#、400#、800#的SiC水磨砂纸将基体打磨，使基体表面粗糙度Ra＜0.8；

(B)将经(A)步骤处理后的基体放入60～70℃的碱性清洗液中超声2～5min后，用去离子水冲洗2～3次，获得第一基体；

所述碱性清洗液由NaOH、Na₂CO₃、Na₃PO₄和去离子水组成，用量为1L的去离子水中添加10～30g的NaOH、10～30g的Na₂CO₃和10～30g的Na₃PO₄；

(C)将经(B)步骤处理获得的第一基体放入浓度为5％的HCl中活化20～60s后，用去离子水冲洗2～3次，获得第二基体；

在本发明中，基体为Ni基高温合金或者是Ni基单晶高温合金；

第二步，电镀Ru层

将经第一步的(C)步骤处理获得的第二基体放入镀Ru液中处理后，获得第三基体；

电镀Ru工艺参数：镀Ru液的电流密度为1～1.5A/dm²，镀Ru液温度为60～75℃；阳极Pt片，阴极第二基体；电镀时间60～240min；

所述镀Ru液由RuCl₃、氨基磺酸和去离子水组成，用量为1L的去离子水中添加4.5～8g的RuCl₃，和添加40～80g的氨基磺酸；

第三步，电子束物理气相沉积法沉积制NiAlHf层

用电子束物理气相沉积法在第三基体上沉积Al含量呈梯度变化的NiAlHf层，获得第四基体，

(一)制料棒

(A)制NiAl料棒

将纯度99.99％的Ni、纯度99.99％的Al按原子百分比1∶1称取后，放入真空感应炉的坩埚中，在熔炼温度2200～2800℃条件下，熔炼3～6遍后，随炉冷却至室温，取出得到NiAl料棒；

(B)制Hf料棒

将纯度99.99％的Hf放入真空感应炉的坩埚中，在熔炼温度2600～3000℃条件下，熔炼3～6遍后，随炉冷却至室温，取出得到Hf料棒；

(二)电子束物理气相沉积制Al含量呈梯度变化的NiAlHf粘结层：

(A)将第三基体安装在基板(5)上；

将制得的NiAl料棒(3b)放入B坩埚(2b)内；

将制得的Hf料棒(3a)放入A坩埚(2a)内；

(B)对真空室(1)抽真空至3×10^-3～5×10^-5Pa；

(C)设定旋转基板架(4)的转速10～20rpm；

设定NiAl料棒(3b)的上升速率0.3～0.5mm/min；

设定Hf料棒(3a)的上升速率0.01～0.02mm/min；

(D)调节C电子枪(8)的电子束电压15～19kV，电子束流为0.1～0.15A，加热基板5至600～900℃，加热时间5～10min；

(E)调节A电子枪(6)的电子束电压15～19kV，电子束流为0.6～1.2A，电子束流在沉积过程中不变化；

调节B电子枪(7)在制下接合层的电子束电压15～19kV，电子束流为0.4～0.6A；

沉积5～10min后，在第三基体上制得下接合层；

(F)调节A电子枪(6)的电子束电压15～19kV，电子束流为0.6～1.2A，电子束流在沉积过程中不变化；

调节B电子枪(7)在制中间层的电子束电压15～19kV，起始电子束流为0.4～0.6A，结束电子束流为0.9～1.2A，电子束流的变化速率0.02～0.04A/min；

沉积15～25min后，在下接合层上沉积了Al含量连续减少中间层；

(G)调节A电子枪(6)的电子束电压15～19kV，电子束流为0.6～1.2A，电子束流在沉积过程中不变化；

调节B电子枪(7)在制上接合层的电子束电压15～19kV，电子束流为0.9～1.2A；

沉积5～20min后，在中间层上沉积了上接合层；

第四步，真空热处理

将第四基体放入真空热处理炉中，在900～1050℃条件下保温2～6h，随炉冷却至室温，取出，即得到第五基体。

5、根据权利要求4所述的制备复合粘结层的方法，其特征在于：在第四步中，NiAlHf层的下接合层材料中的Al被扩散到电镀层的Ru材料中形成RuAl层。