[发明专利]一种Bi2S3纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种Bi₂S₃纳米粉体的制备方法。

背景技术

Bi₂S₃是一种重要的半导体材料，在热电、电子和光电子器件以及红外光谱学上具有潜在应用价值。另外，它的能带间隙是1.2-1.7电子伏特，可以与光电二极管和光电电池相匹配。对于纳米粒子来说，纳米粒子的尺寸大小以及分布情况至关重要，他们直接影响其表面效应、量子效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等，从而导致其在光学、磁学、电学、热学和力学上的特性。可见，粉末的粒径尺度和形貌对于材料的性能至关重要。最近，人们探索用新的手段来控制Bi₂S₃纳米结构以获得新的形貌和独特的性质。例如，采用微波辅助在离子液中合成M₂S₃(M＝Bi，Sb)纳米棒[JiangY，Zhu Y J.J.Phys.Chem.B，109(2005)4361-4364]；用水热法以谷胱甘肽[Lu Q，GaoF，Komarneni S.J.Am.Chem.Soc.，126(2004)54-55]和溶解酵素[Gao F，Lu Q Y，Komarneni S.Chem.Commun.，7(2005)531-533]；化学法制备纳米颗粒，如分别用铋的酸溶液和硫化物直接进行反应得到Bi₂S₃纳米颗粒[专利号：CN 1974406A]。生物分子作为辅助成分合成雪花状纳米结构以及纳米线；离子液辅助模板路线合成Bi₂S₃纳米结构[Jiang J，Yu S H.Chem.Mater.，17(2005)6094-6100]等。

上述化学法合成纳米材料多数采用水热法或微波法，产量小、时间长等特点使其在实际应用上受到限制。寻求更加直接便利且产量大的合成方法，一直是纳米材料研究的努力方向之一。机械合金化方法具有时间短、易投入生产，制备材料的成分均匀、尺度小等优点受到广泛的应用。机械合金化方法可以制备合金元素熔点相差较大的合金化合物，避免类似于熔炼法合成的材料中成分不均匀和元素的挥发等现象。P.Pierrat采用机械合金化合成了Bi₂Te₃纳米粉末，分析表明无论是化学成分还是晶体结构都表现出了很强的均匀性[P.Pierrat，et al，J.Mater.Sci.，32(1997)3653-3657]。但是采用机械合金化方法合成熔点相差较大且易挥发的Bi₂S₃材料尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Bi₂S₃纳米粉体的制备方法，实现了纳米Bi₂S₃粉体的简单制备、成本低、时间短、颗粒尺寸可控、可以大批量生产。

本发明采用机械合金化方法合成Bi₂S₃纳米粉体，具体步骤如下：

1、采用高纯的Bi、S单质作为初始原料，按Bi∶S＝2∶3原子比配料、混合成粉末；

2、将第(1)步混合粉末放入球磨罐中，为了防止在机械合金化过程中原料粉末氧化，首先将装好混合粉末的球磨罐进行抽真空处理，真空度小于6Pa。抽完真空后将罐体充入惰性气体(氩气)。为了排除罐体中的空气，将以上抽真空-充气过程循环进行3次以上。

3、将第(2)步装有混合粉末的氩气保护的球磨罐进行球磨，转速为100～500rpm，时间为15min～96h；

4、为了防止粉末结块，使其球磨更加均匀，球磨后加入无水乙醇作为介质湿磨，在进气口通入氩气的同时，在出气口用针管注入无水乙醇，注射完无水乙醇后先关闭出气口再关闭进气口；湿磨转速为50～300rpm，时间为15min～12h；

5、将第(4)步得到的粉末进行烘干，烘干温度为20～200℃，时间为4～20h，最终得到Bi₂S₃粉体；