[发明专利]松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微米级超细银粉材料的制备方法，特别涉及一种液相一步还原法制备松球、花朵或枝状形貌微米级超细银粉的方法。

背景技术

微米级超细金属银粉可广泛应用于导电浆料、导电橡胶、电接触材料以及催化、抗菌、电磁防护等领域。目前国内外所制备的微米银粉颗粒大多为球形或类球形，如中国专利《导电银浆用微米级球形银粉的制备方法》(公开号：CN1785558A)中采用氨水为pH值调节剂，并通过添加分散剂得到粒径为0.1～3微米的球形银粉；《银微粉的制备方法》(公开号：CN101088679)中采用有机还原剂制备出平均粒径为5～10微米的银微粉。也有报道制备出了其它形貌如六边形、三角形、立方体等形貌的粒子，但上述技术方案存在诸如工艺复杂、使用表面活性剂、产品所需形貌的粒子占粒子总数的比例很小、产品粒子尺寸分布很宽等不足。中国专利《树枝状超细银粉及其制备方法》(公开号：CN1369341)中制备出了树枝状银粉，该制备方法需首先制备出超细铜粉，然后在超细铜粉的悬浊液中加入定量的高分子保护的银离子，使银离子与铜发生置换反应，最后得到树枝状超细的纯银粉。该方法制备的银粉形貌及尺寸受前期制备的铜粉尺寸的影响，且引入了高分子保护剂，给银粉的洗涤收集带来麻烦。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单的液相一步还原法制备松球、花朵或枝状形貌微米级超细银粉的方法，由该方法制备得到的松球、花朵或枝状形貌银粉的尺寸在1～10微米之间可调，银粉具有形貌高度统一、尺寸分布均匀、纯度高、产量大、银收率高等特点。

本发明的松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的制备方法是采用液相一步还原法。为得到粒径均匀的微米级超细松球、花朵或枝状形貌的银粉，本发明以水作为溶剂，以酸和醇为主要形貌调节剂，在不含任何表面活性剂的水溶液中用还原剂直接还原金属银离子制备微米级超细松球、花朵或枝状形貌银粉，将产物自然或离心沉降，再用水或乙醇洗涤后自然风干或低温烘干即可。该制备方法包括以下步骤：

在反应温度为0～60℃及搅拌条件下，将每总重量份为100份中含有由组成还原液的原料，及组成氧化液的原料构成的反应体系原料混合，加料完毕后停止搅拌，静置反应0.5～30分钟，自然沉降或搅拌团聚沉降收集产品，经水和/或乙醇洗涤，最后自然风干或在20～80℃下烘干，得到尺寸在1～10微米之间的松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉；其中：

还原液的配制是以每0.5～25重量份的还原剂溶解于20～80重量份的水中，然后再加入0～5重量份的酸及加入0～50重量份的醇，得到还原液；

氧化液的配制是以每0.5～25重量份的可溶性银盐溶解于20～80重量份的水中，然后再加入0～5重量份的酸及加入0～50重量份的醇，得到氧化液。

本发明通过调节还原剂溶解于水中的浓度和调节可溶性银盐溶解于水中的浓度，和/或还原剂与可溶性银盐的重量比或0～60℃的反应温度，控制所得松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的尺寸，所得松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的尺寸在1～10微米之间可调。

本发明通过选自调节0～60℃的反应温度条件、选择酸的加入量、选择醇的加入量、还原剂与可溶性银盐的重量比中的一种以上的条件，控制所得尺寸在1～10微米之间的松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的形貌。

所述的还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸钠及葡萄糖等中的一种。

所述的可溶性银盐为硝酸银或醋酸银等。

所述的还原液中的还原剂与氧化液中的可溶性银盐的重量比为0.5～2.5。

所述的酸选自硝酸，醋酸及柠檬酸等中的一种。

所述的醇选自乙醇，丙醇，丁醇及乙二醇等中的一种。

所述的在反应温度为0～60℃下的搅拌条件是200～1000转/分钟；其目的是迅速使溶液混合，以得到尺寸均一的松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉。

本发明得到的松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉纯度不低于99.5％；银粉形貌及尺寸均一，银产率达到98％以上。

本发明得到的松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉可用于导电浆料、导电橡胶、导电涂料、电接触材料以及催化、抗菌、电磁防护等领域。

采用本发明的松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉的制备方法具有以下优点：

1.可制备松球、花朵或枝状形貌的微米级超细银粉，形貌易控制：

松球、花朵或枝状貌的微米级超细银粉的形貌可通过调节反应温度条件、酸的加入量、醇的加入量、还原剂与可溶性银盐的重量比来控制。