[发明专利]采用铌酸催化剂用于二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及香料合成方法，尤其涉及一种采用铌酸催化剂用于二月桂 烯合成二氢月桂烯醇的方法。

背景技术

二氢月桂烯醇(化学名称：2，6-二甲基-7-辛烯-2-醇)具有强 烈的果香、花香、青香、木香，类似白柠檬香，其香气在肥皂和洗涤剂中 有良好的稳定性。二氢月桂烯醇的合成一般采用硫酸等无机液体酸催化剂， 酸强度大，催化活性高，反应温度低，反应产物要经过中和、水冼，以除 去催化剂硫酸，后处理工序繁琐，造成环境污染，且硫酸等无机酸严重腐 蚀反应设备，增加维修成本。

发明内容

本发明的目的是解决上述背景技术的不足，提出一种采用铌酸催化剂 用于二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用下述方案。相对无机液体酸，固体 酸催化剂具有易分离回收，稳定性好，对设备腐蚀性小，环境污染小等特 点。其中固体超强酸，离子交换树脂，沸石分子筛，离分子载体路易斯酸， 金属氧化物及其复合物，无机酸盐及其水合物，固载杂多酸及其盐等都是 目前应用较多的固体酸催化剂。固体超强酸目前应用较多的是SO₄^2-/MxOy 型，但使用过程中因SO₄^2-流失，其催化活性逐渐下降；离子交换树脂是一 种低温催化剂，具有较大的酸量和酸强度，易于分离，但机械强度较差， 易被金属离子中毒，价格较高；沸石分子筛在较低温度下，催化活性不高； 金属氧化物对设备无腐蚀，处理简单，催化活性高，可连续使用。本发明 提供的方法是以铌酸为催化剂，采用水、多元醇作为复合溶剂，水与多元 醇的重量比例为1∶1～2.3，二氢月桂烯与复合溶剂的重量比例为1∶1～ 2.5，在低温条件下，经一步法催化水合，再通过过滤、静置分层，干燥， 减压蒸馏等工序得到二氢月桂烯醇。

其中铌酸用去离子水水洗，在120～130℃下烘干12小时，再用1.5～ 2.0mol/L的草酸或醋酸、磷酸、硫酸、硝酸处理，过滤，在160～170℃的 温度下干燥，并在360～400℃的温度下焙烧，冷却后过筛至30～50目， 即为铌酸催化剂。

复合溶剂是水与多元醇，水与多元醇溶剂的比例为1∶1～2.3(W/W)， 多元醇为乙二醇、丙二醇、甘油等。二氢月桂烯与复合溶剂的加料比例为 1∶1～2.5(W/W)。

本发明的有益效果是，采用铌酸催化剂可避免使用无机液体催化剂对 环境的污染和对生产设备的腐蚀，且易于分离，催化剂可循环使用；使用 复合溶剂可改善二氢月桂烯与铌酸催化剂的相容性，提高反应效率；水合 工艺简便，二氢月桂烯转化率高，二氢月桂烯的选择性大。

附图说明

附图是本发明的工艺流程图

具体实施方案

参照附图，本发明的工艺流程是：二氢月桂烯以铌酸为催化剂，采用水 与多元醇复合溶剂，经水合反应，过滤，静置分层，减压蒸馏，得到二氢月 桂烯醇，催化剂铌酸循环使用。

本发明实施方案1：在反应器中，分别加入经硫酸处理的铌酸催化剂20g， 丙二醇与水作为复合溶剂(W/W：1∶1)200g，含量为82％的二氢月桂烯180g， 维持温度在12℃，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月 桂烯醇粗产物干燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化 率83.6％，二氢月桂烯醇的选择性94.7％。

本发明实施方案2：在反应器中，分别加入经磷酸处理的铌酸催化剂20g， 丙二醇与水作为复合溶剂(W/W：1∶1)200g，含量为82％的二氢月桂烯180g， 维持温度在12℃，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月 桂烯醇粗产物干燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化 率86.2％，二氢月桂烯醇的选择性96.4％。

本发明实施方案3：在反应器中，分别加入经草酸处理的铌酸催化剂20g， 丙二醇与水作为复合溶剂(W/W：1∶1)200g，含量为82％的二氢月桂烯180g， 维持温度在12℃，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月 桂烯醇粗产物干燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化 率85.7％，二氢月桂烯醇的选择性95.2％。