[发明专利]亚氨基二乙酸钠盐循环制备亚氨基二乙酸的方法有效
申请号: | 200810107415.3 | 申请日: | 2008-12-25 |
公开(公告)号: | CN101445465A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
发明(设计)人: | 李华锋;莫炳辉;曾觉发;王俊 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区化工研究院 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/18 |
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地址: | 530001广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 乙酸 钠盐 循环 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化学产品中间体亚氨基二乙酸的制备方法,特别是以亚氨基二乙酸钠盐 为原料,制备亚氨基二乙酸的新工艺。
背景技术
亚氨基二乙酸(IDA),是表面活性剂、络合剂、合成金属表面处理材料及离子交换树脂 等重要原料和中间体,它最大的用途是生产除草剂草甘膦。目前,工业化生产亚氨基二乙酸 的技术主要有氯乙酸法、氮川三乙酸法、氢氰酸法和二乙醇胺法,这些工艺都是要首先生产 亚氨基二乙酸钠盐,然后经过除盐得到亚氨基二乙酸,使用或经报道的除盐方法有盐酸酸化 法、热过滤法、钙盐络合沉淀法和电渗析法。
盐酸酸化法副产大量氯化钠较难处理,影响生产能力,而且酸化母液中还会溶解一定量 的亚氨基二乙酸,收率较低。热过滤法需要经过多次浓缩过滤,工艺复杂冗繁,能耗大,成 本高,而且此方法仅仅根据物质溶解度的不同实施,使得亚氨基二乙酸大量损失。US专利 3852344提出盐酸酸化和热过滤相结合的方法,先用盐酸酸化至等电点析出亚氨基二乙酸, 分离后母液在80~120℃浓缩析出氯化钠沉淀,过滤分离后滤液再冷却至10~30℃析出IDA, 不断重复上述步骤。此方法工艺繁琐,生产周期长,而且氯化钠盐中夹带IDA,亚氨基二乙 酸产品中又含有氯化钠,使得产品收率和纯度都偏低。
中国专利CN 1663945A提出了钙盐络合沉淀法,该法是在亚氨基二乙酸酸化母液中加入 氢氧化钙,使亚氨基二乙酸形成螯合物沉淀,将络合物沉淀分离后再用盐酸酸化,冷却结晶 得到亚氨基二乙酸。这种方法由于亚氨基二乙酸具有很强的络合作用,很容易形成钙盐沉淀, 收率很高,但是用盐酸酸化的同时又生成了大量的氯化钙废液,较难处理,造成了水污染。
中国专利CN101186581A提出一种不经过生产亚氨基二乙酸工艺步骤,直接用亚氨基二乙 酸钠盐生产草甘膦的方法,这样就使得生产双甘膦的工艺中副产了大量的氯化钠,造成整个 体系粘稠,搅拌设备腐蚀严重,不但影响生产能力,而且废水量很大。杨宏权等人在《亚氨 基二乙酸制备研究》(化工生产与技术.2007,14(2).28-31)一文中采用电渗析法制备IDA, 所得产品质量好、收率高且无废水排放,但是此法操作复杂,浓差极化使离子膜严重腐蚀, 设备极易损坏,经济成本较高。徐六兴等人在《草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成新工艺》(农 药.2006,45(11).751-753)中提出用浓硫酸进行酸化制备IDA的方法,产品纯度达到99.3%, 但是收率仅为85%,不能满足工业要求。
以上方法,不是工艺复杂,设备要求高,就是收率低,三废大,成本高,这些在工业生 产中难于接受。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种以亚氨基二乙酸钠盐为原料,制备 亚氨基二乙酸的新工艺。
本发明提供的亚氨基二乙酸钠盐循环制备亚氨基二乙酸的方法是采用冷冻结晶循环连续 法,具体工艺步骤包括:
1)溶解:以亚氨基二乙酸钠固体为起始原料,加水在70~80℃下搅拌溶解,然后加入 活性碳搅拌脱色10min,趁热真空过滤去除杂质,滤液备用;
2)IDA生成:在匀速搅拌的状态下向滤液中缓慢滴加浓硫酸,调节pH=1.8~2.1,亚氨 基二乙酸结晶析出,离心分离,得到亚氨基二乙酸湿产品,酸化母液pH=2.3~2.6;
3)除盐:向酸化母液中加入碱性物质,调节pH后放入冷冻设备中5~6小时结晶析出棒 状Na2SO4.10H2O,真空抽滤得到高纯度的Na2SO4.10H2O晶体;
4)干燥:亚氨基二乙酸湿产品在100~105℃干燥箱中干燥,干燥时间为2~3小时,亚 氨基二乙酸纯度达98%以上;
5)循环:除盐后母液循环溶解亚氨基二乙酸钠固体,重复整条工艺。
以上所述的亚氨基二乙酸钠盐为亚氨基二乙酸一钠盐或亚氨基二乙酸二钠盐。
以上所述的亚氨基二乙酸钠盐为氢氰酸工艺制备所得,同时此方法也适合于其他工艺路 线所制得的亚氨基二乙酸钠盐,例如在氯乙酸法、氮川三乙酸法和二乙醇胺法技术路线所制 得的亚氨基二乙酸钠盐上的应用。
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