[发明专利]测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法

权利要求书

1.一种测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)配制不含任何光亮剂的空白电镀液，空白电镀液各组分的浓度可以根据不同的电镀镍的工艺要求而配制，保持与实际电镀液相近即可；

(2)配制一系列含光亮剂的标准溶液：将要测定的光亮剂加入到所述空白电镀液中，光亮剂的浓度根据实际电镀镍的工艺配方的浓度，任取3～10个浓度建立标准溶液，其中，所述光亮剂包括初级光亮剂和次级光亮剂；

(3)采用液相色谱—二极管阵列—蒸发光散射检测器联用检测方法检测各标准溶液中的光亮剂，建立面积-浓度标准曲线：样品进样后，以甲醇-水溶液为流动相，2～5min后，通过梯度洗脱程序改用以甲醇—缓冲溶液为流动相，待7～15min组分完全分离和检测后，再通过梯度洗脱程序回到甲醇-水为流动相；其中，液相色谱采用反相色谱柱，分析温度为20～600℃，样品的进样量为5～100ul，流动相的流速为0.5～1.5ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度为90～120℃，空气流速为1.8～2.5L/min；所述甲醇—水溶液中甲醇和水的重量比为0.02～0.67，甲醇—缓冲溶液中甲醇与缓冲溶液的重量比为0.10～1，所述缓冲溶液为pH为3～6的缓冲溶液；

(4)采用液相色谱—二极管阵列—蒸发光散射检测器联用检测方法检测实际电镀溶液中的各种光亮剂，得到实际样品中的各光亮剂的检测峰面积，在相应的所述面积-浓度标准曲线线性上可得到各样品中各光亮剂的实际浓度；

所述空白电镀液的组分为硫酸镍250～400g/L，氯化镍30～45g/L，硼酸30～45g/L；初级光亮剂的浓度范围为0～5ml/L，次级光亮剂的浓度范围为0～50ml/L；

所述初级光亮剂为丁炔二醇、二乙氧基丁炔二醇、丙氧基丁炔二醇、乙氧基丙炔醇、丙氧基丙炔醇、二乙基丙炔醇、N，N-二乙基-2-丙炔-1-胺；所述次级光亮剂为对甲苯磺酰胺及其钠、钾盐，邻磺酰苯酰亚胺及其钠、钾盐，双苯磺酰亚胺及其钠、钾盐。

2.根据权利要求1所述的测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法，其特征在于：所用色谱柱为C18柱，分析温度为30～40℃，流动相的流速为0.8～1.2ml/min，样品的进样量为10～25ul。

3.根据权利要求2所述的测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法，其特征在于：所述甲醇—水溶液中甲醇和水的重量比为0.05～0.18，甲醇—缓冲溶液中甲醇与缓冲溶液的重量比为0.18～0.43。

4.根据权利要求3所述的测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法，其特征在于：所述缓冲溶液为pH为4～5的缓冲溶液。