[发明专利]一种阿仑膦酸的合成方法

权利要求书

1、一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)膦酰化反应：4-氨基丁酸、亚磷酸和三氯化磷或五氯化磷在非质子极性溶剂中反应，得到反应混合物。

2、根据权利要求1所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于还包括如下步骤：

(b)水解反应：将步骤(a)中得到的反应混合物加热水解，得反应液；

(c)析晶：将步骤(b)得到的反应液结晶，得到阿仑膦酸。

3、根据权利要求1或2所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于：所述步骤(a)中，非质子极性溶剂是1，3-二甲基咪唑啉酮、1，3-二乙基咪唑啉酮、1，3-二丙基咪唑啉酮、1，3-二丁基咪唑啉酮、1，3-二甲基丙撑脲、乙二醇二甲醚、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或四甲基磷酰胺。

4、根据权利要求3所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂是1，3-二甲基咪唑啉酮、1，3-二乙基咪唑啉酮、1，3-二丙基咪唑啉酮、1，3-二丁基咪唑啉酮。

5、根据权利要求1或2所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于所述步骤(a)中，4-氨基丁酸与非质子极性溶剂的w/v比为1∶1～10。

6、根据权利要求1或2所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于所述步骤(a)为：4-氨基丁酸和亚磷酸、三氯化磷或五氯化磷在非质子极性溶剂中反应，反应温度为35℃～120℃，反应时间为1～6小时。

7、根据权利要求2所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于所述步骤(b)中，反应混合物加热水解的温度为80～120℃，水解时间为1～10小时。

8、根据权利要求2所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于所述步骤(c)中，使用含有1～3碳原子的醇结晶得到阿仑膦酸。

9、根据权利要求3所述的一种阿仑膦酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)膦酰化反应：将10g4-氨基丁酸和16g亚磷酸溶解在40ml的1，3-二甲基咪唑啉酮中，再滴加18ml三氯化磷，70～80℃下，反应5小时，得反应混合物；

(b)水解反应：将步骤(a)得到的反应混合物加热，热滤出不溶物，然后加入100ml去离子水，升温，100℃水解反应4小时，得反应液；

(c)析晶：将步骤(b)得到的反应液降温，加乙醇400ml析晶，过滤，用乙醇洗涤滤饼，干燥得阿仑膦酸。