[发明专利]活体伏安分析的专用电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种能够满足生理活性物质活体伏安分析的专用电极及其制备方 法。

背景技术

近些年来，化学物质在生理、病理过程中变化规律的研究已成为人们广泛关注 的前沿问题，这主要是由于化学物质活体实时变化的信息可以直接反映生理和病理 过程中的化学本质。例如，脑内葡萄糖和乳酸的变化可以直接反映脑内能量代谢过 程；神经递质多巴胺在脑内的存在水平及其变化规律与躯体运动及精神活动等重要 生理现象直接相关；脑内抗坏血酸的存在水平与体内自由基的氧化损伤和神经肽的 合成紧密相关。因此，建立能够适用于生物体内化学物质的活体实时的监测方法具 有十分重要的生理和病理意义。

微电极活体伏安法由于所使用的电极具有微米或纳米级尺寸和对于生物体损 伤较小的特点以及方法本身具有很高的时间和空间分辨率等优点，特别适合于生理 活性物质的活体实时监测。目前，微型电化学传感器基本上是利用碳纤维微电极、 碳糊微电极、金属微电极以及某些修饰电极来建立和发展生理活性物质的检测方 法。虽然已经建立的方法能够满足部分生理活性物质的活体实时监测，但是微电极 活体伏安分析方法的研究仍然存在很大的挑战性，主要体现在能够满足活体伏安分 析目的的电极的制备、方法的重现性和稳定性等方面。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于生理活性物质活体实时监测用的专用电极及其 制备方法。

本发明所提供的专用电极按照包括以下步骤的方法制备：

1)制备表面覆盖碳纳米材料的碳纤维；

2)用步骤1)的碳纤维制备碳纤维微电极；

3)将步骤2)制备的碳纤维微电极浸入溶液中进行超声清洗；

4)将步骤3)的碳纤维微电极进行电化学预处理，即得到本发明所述的专用电 极。

其中，所述步骤1)的表面覆盖碳纳米材料的碳纤维按照如下方法制备：

首先，将碳纤维和SiCl₄在高温下反应，得到SiO₂覆盖的碳纤维，再通过铁酞菁 的高温裂解，在SiO₂覆盖的碳纤维表面生长均匀稳定的碳纳米材料。(参考文献： Small 2006，2，1052-1059和The Journal of Physical Chemistry B 1999，103，4223-4227)

所述的表面覆盖碳纳米材料的碳纤维微电极可按照如下方法制备：

将所述步骤1)所得到的碳纤维用导电胶黏附于导电的金属丝上，并穿入已拉 制好的两端开口的玻璃毛细管中，玻璃管前端露出一定长度的碳纤维。然后将玻璃 管前后两端用绝缘胶封住，并将所制备的电极置于100℃下烘1h，即可得到步骤 2)所述的表面覆盖碳纳米材料的碳纤维微电极。所述的导电的金属丝具体可为铜丝 或铁丝。

所述步骤3)中的超声清洗依次在丙酮、乙醇、1.0～3.0M HNO₃溶液、1.0～2.0 M KOH溶液和二次水中进行。

所述步骤4)的电化学预处理可在酸性水溶液或碱性水溶液中进行；所述酸性 水溶液具体可为0.5M的硫酸溶液或0.5M硝酸溶液；所述碱性水溶液具体可为0.5 ～1.0M的NaOH溶液、0.5～1.0M的KOH溶液或0.5～1.0M Ba(OH)₂溶液。

所述步骤4)中的电化学预处理可采用循环伏安法、电位阶跃法或计时电流法。

所述步骤4)的电化学预处理的方法具体可按照下述a)或b)进行：

a)将步骤3)的表面覆盖碳纳米材料的碳纤维微电极浸入0.5M的硫酸溶液 或0.5M硝酸溶液中，先施加+2.0V的电位极化30～50s，然后施加-1.0V的 电位极化10～30s，再以0.05～0.2Vs^-1的扫描速度在0.0-1.0V的电位范围内循 环扫描到获得稳定的循环伏安图为止；

b)将步骤3)的表面覆盖碳纳米材料的碳纤维微电极浸入1.0M的NaOH溶 液、1.0M的KOH溶液或0.5～1.0M Ba(OH)₂溶液中，施加+1.0～1.5V的电位极 化50～180s。

利用本发明的专用电极，还可以制备出一种用于活体实时监测生理活性物质的 电化学检测装置，其中包括：本发明用于生理活性物质监测的专用电极、参比电极 和辅助电极。