[发明专利]一种无机/有机纳米复合固体电解质及其制备方法

权利要求书

1、一种无机/有机纳米复合固体电解质，其特征在于，该固体电解质由聚氧化乙烯PEO、高氯酸锂LiClO₄及水滑石纳米片LDHNS复合而成，其化学组成通式为PEO/LiClO₄/LDHNS，各组分的质量分数分别为54～91.％、8～16％和1～30％。

2、按照权利要求1所述的无机/有机纳米复合固体电解质，其特征在于，水滑石纳米片LDHNS的化学组成通式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+，M²⁺为二价金属离子Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Fe²⁺、Co²⁺中的任何一种；M³⁺为三价金属离子Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、V³⁺、Co³⁺、Ga³⁺、Ti³⁺中的任何一种；x+为水滑石纳米片LDHNS所带正电荷；x为三价金属离子M³⁺的摩尔分数，其取值范围为0.2≤x≤0.4。

3、按照权利要求1所述的无机/有机纳米复合固体电解质，其特征在于，M²⁺为二价金属离子Mg²⁺，M³⁺为三价金属离子Al³⁺。

4、一种制备如权利要求1所述的无机/有机纳米复合固体电解质的方法，其特征在于，工艺步骤为：

A.水滑石纳米片LDHNS溶胶的制备

将M²⁺的可溶性盐和M³⁺的可溶性盐按M²⁺/M³⁺摩尔比为2∶1～4∶1的比例溶于脱CO₂的去离子水中配成混合盐溶液，并控制M²⁺的浓度为0.10～1.60mol/L；按NaOH与M²⁺的摩尔比为5∶1～10∶1的比例将NaOH溶于脱CO₂的去离子水中配成浓度为0.50～10.0mol/L的碱溶液；按照乳酸的摩尔数为M²⁺摩尔数的2～10倍的用量将乳酸溶解于脱CO₂的去离子水中，配成浓度为0.20～16mol/L的乳酸水溶液；将上述混合盐溶液和碱溶液在N₂保护下同时滴加到乳酸水溶液中，滴加过程中保持体系的pH值为8～12，然后将浆液在N₂保护下于40～100℃条件下晶化2～24小时，得到乳酸插层的水滑石；将乳酸插层水滑石用脱CO₂的去离子水洗涤，然后在8000～10000转/分钟的转速下高速离心分离5～20分钟，去除上层清液，固体沉淀用脱CO₂的去离子水洗涤后继续高速离心分离，重复上述洗涤、高速离心分离操作直至体系pH值为7～7.5；将高速离心分离所得到的固体沉淀在煮沸状态下回流8～10小时即可得到LDHNS溶胶，调整其浓度为1～10g/L备用；

B.无机/有机纳米复合固体电解质的制备

按照PEO与LiClO₄质量比为4∶1～12∶1的比例分别称取PEO和LiClO₄，将它们溶于去离子水中，超声分散20～60分钟，配成PEO和LiClO₄总浓度为12.4～19.8g/L的混合水溶液；按照LDHNS与PEO的质量比为0.01∶1～0.55∶1的比例，量取相应体积的LDHNS溶胶加入到PEO与LiClO₄混合水溶液中，将三者混合溶液使用内切式匀浆机在1000～4000转/分钟的转速下分散20～60分钟，使其充分混合均匀；将上述制备的混合溶液减压蒸馏蒸发掉溶剂水，当溶液粘稠时，将其滴加在聚四氟乙烯模具中，60～100℃干燥成膜，得到复合固体电解质。