[发明专利]一种二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料，其包括一聚合物基体，和均匀分散于该基体中的亚微米、无团聚、单分散的二氧化硅中空球，所述的聚合物基体为环氧、聚氨酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯的基体，所述的亚微米二氧化硅中空球的中空内径为100～720nm，外壁厚度为50～100nm，所述的亚微米二氧化硅中空球占聚合物基体重量的1～35wt％。

2.一种制备二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料的方法，包括如下的步骤：

1)无团聚、单分散、亚微米二氧化硅中空球粉体的制备：将0.2～0.5g单分散聚苯乙烯胶体颗粒分散在94.5ml/5.5ml乙醇/水的混合溶液中，超声处理后，滴加0.65～2.3m1的浓氨水，搅拌均匀后，继续滴加硅酸四乙酯1.9～4.5ml，反应8～12h后，离心分离出固体并用乙醇洗涤后，分离烘干；之后，以1～5℃/min升温速度，升温至550～650℃并保温1～3h，以除去作为模板剂的聚苯乙烯胶体颗粒，得到二氧化硅中空球粉体；

所述的单分散聚苯乙烯胶体颗粒的平均粒径范围在112～757nm；

2)二氧化硅粉体的改性：

用胺功能基硅烷偶联剂对二氧化硅中空球粉体进行表面改性：将0.5～1g步骤1)得到的二氧化硅中空球粉体加入到含有1～2g氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的100ml丙酮溶液中，超声后，室温下搅拌12h，分离并用丙酮洗2～3次，之后抽真空烘干，改性后样品标记为A；

或者

用环氧功能基硅烷偶联剂对二氧化硅中空球粉体进行表面改性：将0.5～1g步骤1)得到的二氧化硅中空球粉体加入到1～2g环氧丙基三乙氧基硅烷偶联剂的100ml乙醇溶液中，超声后，室温下搅拌12h，分离并用乙醇洗2～3次，之后抽真空烘干，改性后样品标记为B；

3)二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料的制备：将作为基体的环氧树脂或聚醚多元醇溶解到溶剂中，然后加入步骤2)得到的改性的二氧化硅中空球粉体A，搅拌下超声处理后，将混合浆料倒入模具中室温固化，然后在真空烘箱中固化，脱模后得到所需的二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料；

或者将作为基体的聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解到溶剂中，然后加入步骤2)得到的改性的二氧化硅中空球粉体B，搅拌下超声处理后，将混合浆料倒入模具中室温固化，然后在真空烘箱中固化，脱模后得到所需的二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料。

3.根据权利要求2所述的制备二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料的方法，其特征在于：所述步骤1)的超声处理时间为20～30min。

4.根据权利要求2所述的制备二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料的方法，其特征在于：所述步骤2)的超声时间为20～30min。

5.根据权利要求2所述的制备二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料的方法，其特征在于：所述步骤3)为将2～10g环氧树脂溶解到5～20ml丙酮中，然后按相当于环氧树脂质量的1～35％的量，加入步骤2)得到的改性的二氧化硅中空球粉体A，搅拌下超声处理后，不断搅拌下加入0.19～0.94g固化剂，将混合浆料倒入模具中，室温固化后，转入真空烘箱，130℃下固化5h，脱模。

6.根据权利要求2所述的制备二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料的方法，其特征在于：所述步骤3)为将2～10g聚醚多元醇、0.01～0.05g助催化剂混合搅拌均匀，按照聚醚多元醇质量的1～35％的量加入步骤2)得到的改性的二氧化硅中空球粉体A，搅拌下超声处理后，不断搅拌下加入5～15g固化剂，强力搅拌下加入0.001～0.005g催化剂，将混合浆料倒入模具，室温固化后，脱模。

7.根据权利要求2所述的制备二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料的方法，其特征在于：所述步骤3)为将聚对苯二甲酸乙二醇酯2～10g溶解到5～20ml苯酚-四氯甲烷混合溶液中，然后按相当于聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的1～35％的量，加入步骤2)得到的改性的二氧化硅中空球粉体B，搅拌下超声处理后，将混合浆料倒入模具中，室温干燥48h后，转入真空烘箱抽真空干燥，脱模。