[发明专利]一种叶下珠口服制剂的质量控制方法

权利要求书

1、一种叶下珠口服制剂质量控制方法，其特征在于质量控制方法步骤如下：

(1)叶下珠总多酚的含量测定

a.对照品溶液的配制：精密称取鞣云实精对照品10～20mg，加入甲醇1～5ml，溶解完全，加水稀释至100ml，摇匀，过滤；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

b.供试品溶液的制备：取本品，研碎，混匀，精密称定适量，加入甲醇1～5ml，超声5min，加水稀释至100ml，摇匀，过滤；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

c.测定法：分别精密量取对照品溶液、供试品溶液各1ml，置10ml具塞试管中，加入去离子水2ml，混匀；然后加入0.016M的K₃Fe(CN)₆溶液1ml，随后加入0.02M的FeCl₃的0.1M的盐酸溶液1ml(与前者加入时间间隔控制在1min)，混匀；反应15min，加入稳定剂5ml，混匀后测溶液在700nm处的吸光度值(水溶液做空白)，计算含量，即得。

d.本品每最小单位制剂含总多酚以鞣云实精(C₂₈H₂₄O₁₇)计不得少于100mg。

(2)高效液相色谱法测定叶下珠鞣云实精含量

a.色谱条件与系统适用性试验

填充剂    十八烷基硅烷键合硅胶

流动相    甲醇-0.5％醋酸溶液(10-20∶80-90)

检测波长  268nm

理论板数  按鞣云实精计应不低于2000。

b.对照品溶液的配制：精密称取鞣云实精对照品10～20mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，即得每1ml含鞣云实精100～200μg的溶液

c.供试品溶液的配制：取本品，研碎，混匀，取细粉末适量(相当于提取物100mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇10ml，超声5min，用流动相稀释至刻度，用0.45μm滤膜滤过，即得。

d.测定法：分别精密吸取上述溶液5～20μl，注入高效液相色谱仪，测定叶下珠鞣云实精的含量。

e.本品每最小单位制剂含叶下珠以鞣云实精(C₂₈H₂₄O₁₇)计不得少于20mg。

2、如权利要求1所述一种叶下珠口服制剂质量控制方法，其特征在于：

(1)叶下珠总多酚的含量测定

a.对照品溶液的配制：精密称取鞣云实精对照品20mg，加入甲醇2ml，溶解完全，加水稀释至100ml，摇匀，过滤；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

b.供试品溶液的制备：取本品，研碎，混匀，精密称定适量，加入甲醇2ml，超声5min，加水稀释至100ml，摇匀，过滤；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

c.测定法：分别精密量取对照品溶液、供试品溶液各1ml，置10ml具塞试管中，加入去离子水2ml，混匀；然后加入0.016M的K₃Fe(CN)₆溶液1ml，随后加入0.02M的FeCl₃的0.1M的盐酸溶液1ml(与前者加入时间间隔控制在1min)，混匀；反应15min，加入稳定剂5ml，混匀后测溶液在700nm处的吸光度值(水溶液做空白)，计算含量，即得。

d.本品每最小单位制剂含总多酚按鞣云实精(C₂₈H₂₄O₁₇)计不得少于100mg。

(2)用高效液相色谱法叶下珠鞣云实精含量

a.色谱条件所述的流动相配比为20∶80的甲醇-0.5％醋酸溶液。

b.对照品溶液的配制：精密称取鞣云实精对照品10mg，置100ml量瓶中，

用流动相溶解并稀释至刻度，即得每1ml含鞣云实精100μg的溶液。

c.供试品溶液的配制：取本品，研碎，混匀，取细粉末适量(相当于提取物100mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇10ml，超声5min，用流动相稀释至刻度，用0.45μm滤膜滤过，即得。

d.测定法：分别精密吸取上述溶液20μl，注入高效液相色谱仪，测定。

e.本品每最小单位制剂含叶下珠以鞣云实精(C₂₈H₂₄O₁₇)计不得少于20mg。