[发明专利]一种单内皮层中空纤维渗透汽化膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单内皮层中空纤维渗透汽化膜的制备方法，属于膜分离技术领域。

背景技术

渗透汽化是依靠混合物中各组分在膜中的溶解与扩散速率不同来实现分离的过程，按照膜的结构形态，渗透汽化膜可分为：均质膜和复合膜。其中，复合膜是由多孔的支撑层上覆盖一层致密的活性皮层而制得，支撑层通常为非对称的超滤膜，起分离作用的主要是活性皮层。在渗透汽化领域，目前板框式膜组件占据主导地位。相比板框式膜组件，中空纤维渗透汽化膜组件具有以下优点：装填密度高、装置的占地面积小，中空纤维膜属于自支撑型结构组件，不像板框式膜组件一样需要机械支撑载体，从而减小了组件成本，因此，中空纤维膜组件在渗透汽化领域的应用潜力巨大。

由于渗透汽化对分离膜的致密性和完整性要求非常苛刻，直接利用干/湿相转化法纺制无缺陷的中空纤维渗透汽化膜比较困难。因此，目前渗透汽化膜多数是利用在多孔膜上复合分离层形成的复合膜，分离层在中空纤维外表面的称为外皮层膜，分离层在中空纤维内表面的称为内皮层膜。由于分离层可以在纤维丝的外壁或内壁，据此料液和渗透物可以沿壳程(在纤维外)或管程(在中空纤维内部)流动，所以可分为外压式或内压式两种。

中空纤维渗透汽化膜组件的制作是先将高分子熔融纺丝或者湿法纺成，然后用涂覆或者其他方法在膜表面形成一层致密选择性分离层，将膜丝组装到一个容器内就构成一个中空纤维膜组件。传统中空纤维渗透汽化复合膜的制备方法包括：涂覆法、接枝聚合法、化学改性等，其中涂覆法是最常用的一种方法，它是将活性层材料配置成适当浓度的溶液，经过滤除去不溶杂质，用涂布、喷涂或浸涂等方法将它均匀地涂布在支撑膜上，然后经干燥、交联等方法处理而制得中空纤维复合膜。这种方法由于工艺简单得到普遍应用。

目前文献报导的中空纤维渗透汽化膜绝大多数以外皮层组件为主。内皮层中空纤维渗透气化组件报导较少，这是由于渗透汽化对分离层的致密性和完整性要求非常苛刻，分离层在外皮层时可以涂敷法实现，而将分离层复合在中空纤维内表面则较难实现。相比外皮层中空纤维膜，内皮层膜具有布液均匀和可有效保护分离层，以壳程作为真空侧更有利于渗透汽化分离等优点。因此，发展单内皮层中空纤维渗透汽化膜的制备技术具有重要意义，但同时是一项技术难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单内皮层中空纤维渗透汽化膜的制备方法，可实现将分离层组装在中空纤维超滤膜或微滤膜的内表面，制得单内皮层中空纤维渗透汽化膜。

本发明提供一种单内皮层中空纤维渗透汽化膜的制备方法，其基本设计思路是：首先通过干/湿相转化法纺制单内皮层中空纤维超滤或微滤基膜，将中空纤维基膜装填于膜管中，两端用密封剂封端，制成中空纤维膜组件，并置于动态成膜装置中。利用循环泵将聚阳离子(或聚阴离子)泵入中空纤维内腔，在纤维外侧施加一定的负压，进行抽吸一定时间，使聚阳离子(或聚阴离子)在纤维内表面被截留和吸附，形成具有分离作用的复合层；据此将分离层组装在纤维内表面，形成单内皮层中空纤维渗透汽化膜。

本发明提供了单内皮层中空纤维渗透汽化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)利用干/湿相转化法纺制单内皮层中空纤维超滤或微滤基膜；

(2)将上述中空纤维基膜装填于膜管中，两端用密封剂封端，制成中空纤维膜组件；

(3)将聚阳离子或聚阴离子分别溶解在溶剂中，配成制膜液，静置脱泡；

(4)利用循环泵将上述聚阳离子或聚阴离子制膜液泵入中空纤维膜组件内腔，在中空纤维膜组件外侧施加-0.02～-0.08MPa的负压，进行抽吸10-60分钟，使聚阳离子或聚阴离子制膜液在纤维内表面被截留和吸附，形成具有分离作用的复合层；

(5)将上述复合层浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。

也可在上述步骤后，再进一步按照下列方法继续组装：

(6)利用循环泵将聚阴离子或聚阳离子溶液泵入中空纤维膜组件内腔，在中空纤维膜组件外侧施加-0.02～-0.08MPa的负压，进行抽吸10-60分钟，使聚阴离子或聚阳离子溶液和业已被截留在中空纤维内表面的聚阳离子或聚阴离子在纤维内表面发生反应，形成单内皮层渗透汽化膜；

(7)将上述汽化膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。

也可在上述步骤后，再进一步按照下列步骤继续组装

(8)重复(2)～(5)步骤1-5次，最终形成单内皮层中空纤维渗透汽化膜。