[发明专利]氨基酸酯取代聚膦腈纳米纤维的静电纺丝成型方法无效
申请号: | 200810114413.7 | 申请日: | 2008-06-02 |
公开(公告)号: | CN101597812A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 蔡晴;林益军;薛立伟;刘华;金日光 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F6/74 | 分类号: | D01F6/74;D01D5/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张 慧 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基酸 取代 聚膦腈 纳米 纤维 静电 纺丝 成型 方法 | ||
1、一种氨基酸酯取代聚膦腈纳米纤维的静电纺丝成型方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将氨基酸酯盐酸盐加入经干燥去水后的惰性有机溶剂中,脱盐得到氨基酸酯;
2)将步骤1)中得到的氨基酸酯,于0℃下缓慢滴加到溶解有线形聚二氯磷腈的惰性有机溶剂中,氩气保护条件下反应4-6小时,再于室温下继续反应24-72小时后,升温至40-66℃反应0-6小时,制得特性粘度为0.8-3.2dl/g的氨基酸酯取代聚膦腈,其中,氨基酸酯与线形聚二氯磷腈的摩尔比为2-6∶1,聚二氯磷腈与惰性有机溶剂的用量关系为1g∶20-40ml;
3)将步骤2)制备的氨基酸酯取代聚膦腈溶于有机溶剂中得到浓度为5-25%的澄清透明均一溶液,将均一溶液静电纺丝成型,静电纺丝成型工艺参数为:操作电压8-30kv、接收距离5-30cm、环境温度15-30℃、溶液流速0.8-3.2ml/h,针头内径0.37-0.91mm。
2、根据权利要求1所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,步骤1)和2)中所述的惰性有机溶剂为四氢呋喃、氯仿或苯。
3、根据权利要求1所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,所述的氨基酸酯为甘氨酸酯、丙氨酸酯、苯丙氨酸酯或亮氨酸酯中的一种或多种。
4、根据权利要求3所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,所述的甘氨酸酯、丙氨酸酯、苯丙氨酸酯和亮氨酸酯中的酯基为甲基、乙基、丙基或丁基。
5、根据权利要求1所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,当步骤2)中采用丙氨酸酯、苯丙氨酸酯或亮氨酸酯中的一种或多种与线形聚二氯磷腈反应制得氨基酸酯取代聚膦腈后,再向氨基酸酯取代聚膦腈中加入甘氨酸酯、咪唑或甲胺进行最后取代反应。
6、根据权利要求1所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,步骤3)中所述的有机溶剂为三氟乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、二氧六环、苯、N、N-二甲基甲酰胺或丙酮中的一种或多种的混合。
7、根据权利要求6所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,所述的有机溶剂为三氟乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃或氯仿中的一种或多种的混合。
8、根据权利要求1所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,当步骤2)中采用丙氨酸乙酯和甘氨酸乙酯与线形聚二氯磷腈反应时,步骤3)中将丙/甘氨酸乙酯混合取代聚膦腈溶解于四氢呋喃中得到浓度为15%的澄清透明的均一溶液,将均一溶液静电纺丝成型,静电纺丝成型工艺参数为:静电压10-16kv、接收距离10cm、环境温度25℃、流速0.8ml/h、针头内径0.91mm。
9、根据权利要求8所述的静电纺丝成型方法,其特征在于,所述的丙/甘氨酸乙酯混合取代聚膦腈的特性粘度为0.96dl/g。
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