[发明专利]一种以空心微球为填料的雷达波吸波涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种以空心微球为填料的雷达波吸波涂料，其特征在于：该雷达波吸波涂料按下述质量百分比进行配料：

环氧有机硅树脂                30～40％；

流平剂                        0.2～0.4％；

增稠剂                        0.2～0.4％；

表面包覆金属镀层的空心微球    40～55％；

溶剂                          余量；

流平剂是聚丙烯酸酯类、聚醚改性聚硅氧烷类；

增稠剂是聚丙烯酸钠、丙烯酸乳液、聚氨酯类；

溶剂是二甲苯或者正丁醇；或者是二甲苯和正丁醇的混合物，混合物中二甲苯的质量百分比为60～80，余量为正丁醇；

所述的雷达波吸波涂料在2～18GHz电磁波频段的最大吸收率为20dB，大于10dB的频宽为5GHz。

2.一种制备如权利要求1所述的以空心微球为填料的雷达波吸波涂料的方法，其特征在于有下列步骤：制备以空心微球为填料的雷达波吸波涂料的方法是将(A)环氧有机硅树脂和表面包覆金属镀层的空心微球放入高速搅拌机中，在600～1000r/min条件下，搅拌15～30min后取出，制得第一混合物；(B)将第一混合物在三辊磨研机中研磨15～30min后制得粒径为20～40μm的第二混合物；(C)第二混合物、流平剂、增稠剂和溶剂后放入高速搅拌机中，在600～1000r/min条件下，搅拌15～30min后，静置3～5min，即制得雷达波吸波涂料。

3.根据权利要求2所述的制备以空心微球为填料的雷达波吸波涂料的方法，其特征在于：表面包覆金属镀层的空心微球是由空心微球和金属镀层组成，金属镀层包覆在空心微球的表面，且金属镀层的厚度50～250nm；所述金属镀层的成分是单质的镍、铁或钴，或者是含有10～30wt％的铁和70～90wt％的钴复合镀层，或者是含有10～30wt％的铁和70～90wt％的镍复合镀层，或者是含有50～70wt％的镍和30～50wt％的钴复合镀层，或者是含有5～20wt％的铁、20～40wt％的钴和余量的镍复合镀层。

4.根据权利要求2所述的制备以空心微球为填料的雷达波吸波涂料的方法，其特征在于所述表面包覆金属镀层的空心微球的制备为：

第一步：基体材料的选取

基体材料是粒径1～20μm的空心微球；

第二步：对基体的前处理

(A)配制碱洗处理液

碱洗处理液由氢氧化钠和去离子水组成；

用量：500ml的去离子水中加入10～20g的氢氧化钠；

(B)碱洗工艺

将第一步骤选取的空心微球加入碱洗处理液中；

碱洗条件：在60～80℃的碱洗温度，功率500W的条件下，磁力搅拌分散反应60～90min后制得第一反应液；

将第一反应液进行水洗获得第一产物；

水洗条件：在25℃条件下，将第一反应液用去离子水稀释，沉降60～90min后将上层清液去除，重复2～3次后获得第一产物；

每100ml第一反应液中加入800～1000ml去离子水进行稀释；

(C)配制偶联处理液

偶联处理液由硅烷偶联剂和乙醇组成；

用量：500ml的乙醇中加入0.5～2g的硅烷偶联剂；

(D)偶联工艺

将第一产物加入偶联处理液中；

偶联条件：在35～50℃的偶联温度，功率500W的条件下，超声分散反应6～8h后，静置3～5min制得第二反应液；

将第二反应液进行抽滤获得第二产物；

抽滤条件：在25℃条件下，调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa，抽滤时间5～10min后获得第二产物；

采用抽滤是将第二反应液中的偶联剂、乙醇去除，从而得到第二产物；

(E)配制活化处理液

活化处理液由氯化亚锡、锡酸钠、氯化钯、盐酸和去离子水组成；

用量：100ml的盐酸中加入1～2g氯化亚锡和0.2～0.5g的氯化钯，反应10～20min后加入12.5～50g氯化亚锡、2～4g的锡酸钠和400ml的去离子水；

(F)活化工艺

将第二产物加入活化处理液中；

活化条件：在50～70℃的活化温度，功率500W的条件下，超声分散反应30～60min后，静置3～5min制得第三反应液；

将第三反应液进行抽滤获得第三产物；

抽滤条件：在25℃条件下，调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa，抽滤时间5～10min后获得第三产物；

(G)配制解胶处理液

解胶处理液由盐酸和去离子水组成；

用量：500ml的去离子水中加入50～100ml的盐酸；

(H)解胶工艺

将第三反应产物加入解胶处理液中；

解胶条件：在35～50℃的解胶温度，功率500W的条件下，超声分散反应1～3min后，静置3～5min制得第四反应液；

将第四反应液进行抽滤获得第四产物；

抽滤条件：在25℃条件下，调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa，抽滤时间5～10min后获得第四产物；

将第四产物放入干燥箱中，在90～110℃的条件下干燥3～4h后，制得第五产物；

第三步：化学镀处理

(A)配制化学镀液

化学镀液由金属盐、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠和去离子水组成；所述金属盐为硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁中的一种、或者两种、或三种；

用量：500ml的去离子水中加入20～110g的柠檬酸三钠、8～40g的金属盐和8.5～42.5g的次亚磷酸钠；

在化学镀液中添加氨水调节所述化学镀液的pH＝8.5～10，获得化学镀液；

(B)化学镀工艺

将制得的第五产物放入化学镀液中；

化学镀条件：在70～90℃的化学镀温度，功率500W的条件下，超声分散的条件下反应60～120min后，静置3～5min制得第五反应液；

将第五反应液进行抽滤获得第六产物；

抽滤条件：在25℃条件下，调节抽滤真空仪器的真空度为-0.1MPa，抽滤时间5～10min后获得第六产物；

将第六产物放入干燥箱中，在90～110℃的条件下干燥3～4h后，制得第七产物，即在空心微球上包覆金属镀层的雷达波吸收剂。