[发明专利]一种咔唑类化合物的气相色谱-飞行时间质谱分析方法有效
申请号: | 200810114790.0 | 申请日: | 2008-06-11 |
公开(公告)号: | CN101603957A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 李振广;宋桂侠;方伟;霍秋利;刘继莹 | 申请(专利权)人: | 大庆油田有限责任公司勘探开发研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 16371*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咔唑类 化合物 色谱 飞行 时间 谱分析 方法 | ||
1.一种咔唑类化合物的气相色谱-飞行时间质谱分析方法,其步骤如 下:
a)用二氯甲烷溶解咔唑类化合物,制成待分析样品;
b)色谱条件:升温程序为50-60℃恒温1-2分钟;从50-60℃升温到 140-150℃升温速率为6-8℃/min;从140-150℃升温到300-320℃升温速率 为4℃/min;在300-320℃恒温35分钟;载气为He,横流11.2ml/min, 气化室温度为280-300℃;
c)质谱条件:EI源70eV,离子源温度250℃,捕获电流60-100μA, 微多通道平板检测器电压2700-3000V;
质量色谱图提取:咔唑提取167.0735质量色谱图,甲基咔唑提取 181.089质量色谱图,二甲基咔唑提取195.1048质量色谱图,三甲基咔唑 提取209.1204质量色谱图,提取质量色谱图的质量窗口为10-20mmDa。
2.如权利要求1所述的分析方法,其中,定量分析时,加入九苯基 咔唑标样浓度0.02-0.2mg/ml检测离子为243.1048,或氘代咔唑标样浓度 0.02-0.2mg/ml检测离子为175.124,将配好的标样5-15ul加入待分析样品 中。
3.如权利要求1所述的分析方法,其中,飞行时间质谱仪分辨率半 峰宽为7000以上,标样校正偏差小于0.0003。
4.如权利要求1所述的分析方法,其中,质量锁定采用标准校正液 全氟三丁胺中217.9856峰进行锁定。
5.如权利要求1所述的分析方法,其中,咔唑类化合物是从原油中 制备得到的。
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