[发明专利]一种苯加氢制环己烷离子液体催化剂及其制备方法无效
申请号: | 200810114879.7 | 申请日: | 2008-06-13 |
公开(公告)号: | CN101602015A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 王艳辉;朱景利;张金昌;朱周静;陆冬润 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J31/30 | 分类号: | B01J31/30;C07C5/10;C07C13/18 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张 慧 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 环己烷 离子 液体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯加氢制环己烷离子液体催化剂的制备方法,其中离子液体催化剂的组成为[BMIM]Cl/[RuCl2],[BMIM]Cl为氯化N-甲基-N-正丁基咪唑,在催化剂中所占的摩尔百分比为75~99%,[RuCl2]为二氯化钌,在催化剂中所占的摩尔百分比为1~25%,其特征在于,包括以下步骤:
1)将RuCl3在乙醇溶剂中,以氢气为还原剂,在0.1~1.5Mpa、30℃、搅拌条件下还原成RuCl2,反应时间为0.1~50h;
2)以N-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料、乙苯为溶剂,N-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比为1∶1~2,溶剂用量为0.5~2.5mL/g原料,在常压、30~120℃下反应5~60h,自然冷却到室温,产物经洗涤溶剂洗涤、减压蒸馏后,在30~60℃,真空干燥10~40h,得到[BMIM]Cl;
3)将步骤1)中制备的RuCl2和步骤2)中制备的[BMIM]Cl置于固定床反应器中,在有机醇溶剂中、惰性气体保护、常压、30~100℃下,反应0.5~20h后,自然冷却至室温,减压蒸馏到恒重,得到苯加氢制环己烷离子液体催化剂[BMIM]Cl/[RuCl2]。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中将RuCl3在乙醇溶剂中,以氢气为还原剂,在0.5~1.0Mpa、30℃、搅拌条件下还原成RuCl2,反应时间为0.2~1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的洗涤溶剂为甲苯或乙苯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中以N-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料、乙苯为溶剂,N-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比为1∶1.1~1.5,溶剂用量为1.0~1.5mL/g原料,在常压、70~90℃下反应12~30h,自然冷却到室温,产物经洗涤溶剂洗涤、减压蒸馏后,在30~60℃,真空干燥10~40h,得到[BMIM]Cl。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的有机醇为甲醇、乙醇或正丁醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中将步骤1)中制备的RuCl2和步骤2)中制备的[BMIM]Cl置于固定床反应器中,在有机醇溶剂中、惰性气体保护、常压、70~90℃下,反应3~8h后,自然冷却至室温,减压蒸馏到恒重得到苯加氢制环己烷离子液体催化剂[BMIM]Cl/[RuCl2]。
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